플럭스 방법

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1. 개요
2. 플럭스 선택
- 2.1. 플럭스의 조건
- 2.2. 일반적인 플럭스
3. 용광로 절차
- 3.1. 단계별 절차
4. 플럭스 분리
- 4.1. 플럭스 제거 방법
참조

1. 개요

플럭스 방법은 결정 성장을 위한 기술로, 특정 물질에 적합한 플럭스를 선택하여 용액을 만들고, 이를 냉각하여 결정을 석출시키는 방식으로 진행된다. 플럭스는 성장 물질에 대한 용해도, 낮은 융점, 끓는점과 융점 사이의 넓은 간격, 결정에서 쉽게 제거될 수 있는 특성을 가져야 하며, 금속 플럭스와 산화물 플럭스로 구분된다. 결정 성장은 온도 조절이 가능한 용광로를 사용하여 램프, 유지, 냉각, 제거의 단계를 거치며, 결정화는 핵 생성, 씨앗 결정 사용, 기계적 응력 등을 통해 유도될 수 있다. 결정 성장 후에는 플럭스를 제거해야 하는데, 이는 결정의 결함을 유발할 수 있고, 결정 특성 평가에 영향을 미칠 수 있기 때문이다. 플럭스는 용매, 기계적 제거, 증발, 재결정 등의 방법을 통해 제거할 수 있다.

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플럭스 방법
플럭스 방법
정의	용융된 플럭스에서 단결정을 성장시키는 방법
다른 이름	용액 성장법, 플럭스 성장법
기본 원리
용해도	결정화될 물질을 용융 플럭스에 녹임
과포화	용액의 온도를 천천히 낮추거나 용매를 증발시켜 과포화 상태 유도
핵 생성	과포화 상태에서 결정핵 형성
성장	결정핵이 용액에서 용질을 끌어들여 성장
플럭스 선택
고려 사항	용질에 대한 높은 용해도 낮은 융점 및 점성 낮은 증기압 화학적 불활성 쉽게 제거 가능
일반적인 플럭스	붕산염 몰리브덴산염 텅스텐산염 바나데이트 염화물 불화물 산화물
장점
낮은 성장 온도	높은 증기압을 가진 물질의 결정화 가능
고품질 결정	낮은 결함 밀도
다양한 물질	다양한 산화물, 할로겐화물, 금속간 화합물 성장 가능
단점
느린 성장 속도	큰 결정 얻기 어려움
플럭스 혼입	결정 내 플럭스 불순물 존재 가능
플럭스 제거	성장 후 결정에서 플럭스 제거 어려움
응용 분야
연구	새로운 물질의 결정 성장 및 특성 연구
산업	레이저, 섬광 검출기, 초전도체와 같은 다양한 응용 분야를 위한 단결정 생산

2. 플럭스 선택

플럭스는 성장시키려는 물질에 따라 신중하게 선택해야 한다. 산화물 플럭스는 휘발성(Volatility (chemistry)), 점성, 도가니에 대한 반응성(Reactivity (chemistry))을 줄이기 위해 혼합되기도 한다. 반면 금속 플럭스는 일반적으로 혼합되지 않는데,^[3] 이는 휘발성, 점성, 반응성 문제를 겪지 않기 때문이다.^[2]

일반적인 플럭스
금속 플럭스
플럭스	융점 (°C)	끓는점 (°C)
알루미늄	660°C	2470°C
비스무트	271°C	1564°C
갈륨	30°C	2400°C
인듐	157°C	2072°C
주석	232°C	2602°C
납	328°C	1749°C
플럭스	융점 (°C)	끓는점 (°C)
산화 납(II)	888°C	1477°C
플루오린화 납(II)	824°C	1293°C
산화 비스무트 (III)	817°C	1890°C
산화 리튬	1438°C	2600°C
삼산화 몰리브데넘	802°C	1152°C
플루오린화 칼륨	858°C	1502°C

2. 1. 플럭스의 조건

이상적인 플럭스는 다음과 같은 특성을 가져야 한다.^[2]

성장 온도에서 원하는 화합물에 대한 좋은 용해도.
낮은 융점.
녹는점과 끓는점 사이의 큰 간격.
결정에서 쉽게 제거될 수 있음.
성장 온도에서 도가니 및 출발 물질과 반응하지 않음.

산화물 플럭스는 종종 휘발성(Volatility (chemistry)), 점성, 그리고 도가니에 대한 반응성(Reactivity (chemistry))을 줄이기 위해 혼합된다. 금속 플럭스는 일반적으로 혼합되지 않는데,^[3] 이는 동일한 휘발성, 점성 및 반응성 문제를 겪지 않기 때문이다.

일반적인 플럭스
금속 플럭스
플럭스	융점 (°C)	끓는점 (°C)
알루미늄	660°C	2470°C
비스무트	271°C	1564°C
갈륨	30°C	2400°C
인듐	157°C	2072°C
주석	232°C	2602°C
납	328°C	1749°C
플럭스	융점 (°C)	끓는점 (°C)
산화 납(II)	888°C	1477°C
플루오린화 납(II)	824°C	1293°C
산화 비스무트 (III)	817°C	1890°C
산화 리튬	1438°C	2600°C
삼산화 몰리브데넘	802°C	1152°C
플루오린화 칼륨	858°C	1502°C

2. 2. 일반적인 플럭스

플럭스는 금속 플럭스와 산화물 플럭스로 나눌 수 있다. 금속 플럭스는 휘발성, 점성, 반응성 문제가 적어 일반적으로 혼합되지 않는다.^[3] 반면 산화물 플럭스는 휘발성, 점성, 도가니에 대한 반응성을 줄이기 위해 혼합되는 경우가 많다. 이상적인 플럭스는 다음과 같은 특성을 갖는다.^[2]

성장 온도에서 원하는 화합물에 대한 용해도가 높아야 한다.
융점이 낮아야 한다.
녹는점과 끓는점 사이의 간격이 커야 한다.
결정에서 쉽게 제거될 수 있어야 한다.
성장 온도에서 도가니 및 출발 물질과 반응하지 않아야 한다.

일반적인 플럭스
colspan="3"	금속 플럭스	colspan="3"	산화물 플럭스
플럭스	융점 (°C)	끓는점 (°C)	플럭스	융점 (°C)	끓는점 (°C)
알루미늄	660	2470	산화 납(II)	888	1477
비스무트	271	1564	플루오린화 납(II)	824	1293
갈륨	30	2400	산화 비스무트 (III)	817	1890
인듐	157	2072	산화 리튬	1438	2600
주석	232	2602	삼산화 몰리브데넘	802	1152
납	328	1749	플루오린화 칼륨	858	1502

3. 용광로 절차

플럭스 방법은 온도 조절이 가능한 용광로에서 결정 성장을 하는 데 사용된다.

3. 1. 단계별 절차

성장(재료, 플럭스, 도가니)을 가열하여 완전한 액체 용액을 형성한다. 성장을 냉각하여 용액이 완전히 포화되는 온도로 만든다. 추가 냉각은 용액에서 결정을 석출시켜 용액 내 출발 물질의 농도를 낮추고 용액이 용해도가 완전히 포화되는 온도를 낮춘다. 이 과정을 반복하여 온도를 낮추고 더 많은 결정을 석출시킨다. 그런 다음 원하는 온도에서 과정을 중지하고 성장물을 용광로에서 제거한다. 실제로 플럭스 방법은 프로그래밍 가능한 용광로에 성장물을 넣는 방식으로 수행된다.

# '''램프''' - 용광로는 초기 온도에서 최대 온도로 가열되며, 이 온도에서 성장물이 완전한 액체 용액을 형성한다.

# '''유지''' - 용액을 균질화하기 위해 용광로를 최대 온도로 유지한다.

# '''냉각''' - 용광로를 지정된 속도 또는 시간에 걸쳐 원하는 온도로 냉각한다.

# '''제거''' - 성장물을 용광로에서 제거한다. 성장물은 급랭되거나, 원심분리되거나, 이미 실온에 도달한 경우 단순히 제거될 수 있다.

이 기본 온도 프로파일에 추가 유지를 추가하거나 냉각 지점별로 다른 냉각 속도와 같은 추가 단계를 추가할 수 있다. 결정화는 자발적인 핵 생성을 통해, 씨앗 결정을 사용한 장려를 통해 또는 기계적 응력을 통해 발생할 수 있다.

4. 플럭스 분리

결정 성장 후, 결정 표면이나 내부에 남아있는 플럭스는 제거해야 한다. 과도한 플럭스는 결정의 특성 평가에 영향을 줄 수 있다. 예를 들어, 주석과 납은 저온에서 초전도 현상을 보이는데,^[5] 이러한 플럭스가 샘플에 남아있으면 실제 결정의 특성과 관계없이 초전도 현상이 관찰될 수 있다.

4. 1. 플럭스 제거 방법

결정화 후에는 종종 굳어진 플럭스가 표면이나 결정 내부에 남는다. 플럭스는 플럭스와 결정의 열팽창률 차이 때문에 결정에 결함을 일으킬 수 있다.^[4] 플럭스는 용매(일반적으로 산이나 염기)로 용해시킬 수 있지만, 결정은 용해시키지 않으면서 플럭스만 용해시키는 용매를 찾기는 어렵다. 플럭스는 칼날이나 드릴을 사용해 기계적으로 제거할 수 있다. 결정과 플럭스의 끓는점이 크게 다르면 증발을 통해 제거할 수도 있다. 액체 상태에서 씨앗을 사용해 재결정하는 방법으로 플럭스를 제거할 수도 있는데, 이 경우 결정이 쌓이면서 플럭스는 남게 된다.

과도한 플럭스를 제거하는 것은 결정의 특성을 평가할 때 중요하다. 플럭스가 측정에 영향을 줄 수 있기 때문이다. 예를 들어 주석과 납은 저온에서 초전도 현상을 보인다.^[5] 따라서 샘플에 주석이나 납 플럭스가 있으면, 원하는 결정이 초전도체가 아니더라도 초전도 현상이 관찰될 수 있다.

참조

_[1] 서적 Crystal Growth Technology William Andrew Pub. 2003
_[2] 서적 Beginner's Guide to Flux Crystal Growth Springer
_[3] 논문 The Metal Flux: A Preparative Tool for the Exploration of Intermetallic Compounds https://onlinelibrar[...] 2005-11-04
_[4] 논문 Flux separation methods for flux-grown single crystals http://www.tandfonli[...] 2012-07
_[5] 논문 Assembling the puzzle of superconducting elements: a review https://iopscience.i[...] 2005-01-01

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