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폴라로그래피

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목차

1. 개요

폴라로그래피는 수은 방울 전극을 사용하는 전기화학적 전압전류법 기술이다. 이 기술은 액체 내 전기 활성 물질의 농도를 측정하는 데 사용되며, 전류-전위 곡선인 폴라로그램을 통해 분석된다. 폴라로그래피는 일코비치 식을 통해 한계 전류와 물질의 농도 간의 관계를 나타내며, 용량성 전류의 제한과 같은 단점이 있지만, 개선된 기법을 통해 검출 한계를 향상시킬 수 있다. 이 기술은 환경 분석, 특히 해양 연구에 활용되며, 정성적 및 정량적 정보를 제공한다.

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폴라로그래피
개요
종류전기화학 분석법
측정 대상용액 내 전기 활성 물질의 농도
원리전압-전류 관계 측정
전극수은 전극 (초기), 다양한 미세 전극 (최근)
응용 분야화학, 생화학, 환경 모니터링, 제약 분석 등
역사
개발자야로슬라프 헤이로프스키
개발 시기1920년대
노벨상 수상1959년 노벨 화학상 수상
원리
전압 조절작업 전극의 전위를 시간에 따라 변화시킴
전류 측정전극에서 발생하는 전류 측정
전압-전류 곡선전압-전류 관계를 그래프로 나타냄 (폴라로그램)
한계 전류분석 물질의 농도에 비례
측정 방법
전해액지지 전해질 용액 사용
전극 종류작업 전극 (수은 적하 전극, 고체 미세 전극)
기준 전극 (Ag/AgCl, 포화 칼로멜 전극)
보조 전극 (백금 전극)
용존 산소 제거질소 또는 아르곤 가스로 용액 내 용존 산소 제거
전압 스캔일정한 속도로 전압을 변화시키면서 전류 측정
분석
정성 분석반파 전위 (E1/2)를 통해 물질 식별
정량 분석한계 전류 (il)를 통해 물질 농도 결정
확산 전류il = knFDCA(D/πt)1/2 (일코비치 방정식)
응용
화학무기 및 유기 화합물 분석
생화학생체 분자 (단백질, DNA) 분석
환경 모니터링중금속, 유기 오염 물질 측정
제약 분석약물 및 대사체 분석
식품 분석식품 첨가물, 영양 성분 분석
장단점
장점높은 감도, 다양한 물질 분석 가능, 비교적 간단한 장비
단점수은 사용으로 인한 환경 문제, 용존 산소 제거 필요

2. 작동 원리

폴라로그래피는 수은 방울을 작동 전극으로 사용하는 전기화학적 전압전류법 기술이다. 가장 단순한 형태로는 액체 내 전기 활성 물질의 농도를 결정하는 데 사용될 수 있는데, 질량 전달 제한 전류를 측정하는 방식으로 이루어진다. 이 실험에서 작동하는 수은 방울 전극의 전위는 시간에 따라 선형적으로 변하며, 수은 방울이 유리 모세관에서 떨어지기 직전의 특정 시간에 전극 전류가 기록된다.

헤이로프스키의 폴라로그래프


폴라로그래피 실험에서 전류 대 전위 그래프는 모세관에서 떨어지는 수은 방울에 해당하는 전류 진동을 보여준다. 각 방울의 최대 전류를 연결하면 시그모이드 모양이 된다. 제한 전류(시그모이드의 평평한 부분)는 확산이 수은 방울 수명에서 이 지점의 전기 활성 물질의 플럭스에 대한 주요 기여이기 때문에 확산 제한 전류라고 한다.

폴라로그래피는 다른 많은 전기화학 측정법과 마찬가지로 3극식 전기화학 셀에서 수행되며, 작용 전극에 적하 수은 전극을 사용하는 것이 특징이다.

2. 1. 수은 방울 전극 (DME)

적하 수은 전극은 수은 저장고에서 코크와 튜브를 거쳐 유리 모세관을 연결한 것으로, 모세관 끝에서 수은이 방울져 떨어지도록 되어 있다. 코크로 수은이 수 초에 한 방울의 비율로 떨어지도록 조정한다. 모세관의 끝을 전해액에 담그고, 수은 저장고에 전위차계로부터 전위를 가하면, 모세관 끝의 수은 방울이 작용 전극으로 작용한다. 떨어진 수은은 전기화학 셀 하부에 설치한 받침대에 모은다.[1]

2. 2. 전류-전위 곡선 (폴라로그램)

폴라로그래피의 결과로 얻어지는 전위-전류 곡선을 '''폴라로그램'''(polarogram)이라고 한다. 다른 전기화학 측정법과는 달리, 폴라로그래피에서는 작용 전극인 수은 방울의 표면적이 시간과 함께 변화하기 때문에, 폴라로그램은 전극 반응과 전극 표면적 변화를 반영하며, 수은 방울 성장 시 전류 증가와 방울 떨어짐 시 급격한 전류 감소가 규칙적으로 나타난다. 다만, 일반적인 폴라로그래피에서는 전위를 천천히 스캔하기 때문에, 전극 표면적 변화에 기인하는 수 초 수준의 규칙적인 전류 변동은 심각한 문제는 아니다.[2]

전극 표면적의 변동을 무시하면, 폴라로그램의 모양은 노멀 펄스 볼타메트리의 결과와 유사한 모양이 된다. 측정 대상이 Cd2+ 등의 금속 이온이라면, 환원 전위보다 크게 양의 전위에서는 전류 값은 거의 0, 산화 환원 전위 전후에서 전류가 증가하기 시작하여, 최종적으로 다음의 '''일코비치 식'''(Ilkovic)으로 나타내어지는 한계 전류 값에 도달한다.[2]

: I_d(t) = -708 n \sqrt{D_o} C_o^* m^\frac{2}{3} t^\frac{1}{6}

위 식에서 ''I''d는 전류 값(A), ''n''은 반응에 관련된 전자수, ''D''o는 확산 계수(cm2·s−1), ''C''o는 기질(substrate) 농도(mol·cm−3), ''m''은 수은의 유출 속도(mg·s−1), ''t''는 시간(s)이다. 일코비치 식은, 코트렐 식을 방울 수은 전극에 기인하는 표면적 변화와 확산층의 감소를 고려하여 수정한 것이다.[2]

2. 3. 한계 전류와 일코비치 식

폴라로그래피는 떨어지는 수은 방울을 작동 전극으로 사용하는 전기화학적 전압전류법 기술이다. 가장 단순한 형태의 폴라로그래피는 질량 전달 제한 전류를 측정하여 액체 내 전기 활성 물질의 농도를 결정하는 데 사용될 수 있다. 이 실험에서 작동하는 수은 방울 전극의 전위는 시간에 따라 선형적으로 변하며, 수은 방울이 수은 흐름이 나오는 유리 모세관에서 떨어지기 직전의 특정 시간에 전극 전류가 기록된다.

폴라로그래피 실험에서 전류 대 전위 그래프는 모세관에서 떨어지는 수은 방울에 해당하는 전류 진동을 보여준다. 각 방울의 최대 전류를 연결하면 시그모이드 모양이 된다. 제한 전류(시그모이드의 평평한 부분)는 확산이 수은 방울 수명에서 이 지점의 전기 활성 물질의 플럭스에 대한 주요 기여이기 때문에 확산 제한 전류라고 한다.

폴라로그래피의 결과로 얻어지는 전위-전류 곡선을 '''폴라로그램'''(polarogram)이라고 한다. 다른 전기화학 측정법과는 달리, 폴라로그래피에서는 작용 전극인 수은 방울의 표면적이 시간과 함께 변하기 때문에, 폴라로그램은 전극 반응과 전극 표면적 변화를 반영하며, 수은 방울 성장 시 전류 증가와 방울 떨어짐 시 급격한 전류 감소가 규칙적으로 나타난다. 다만, 일반적인 폴라로그래피에서는 전위를 천천히 스캔하기 때문에, 전극 표면적 변화에 기인하는 수 초 수준의 규칙적인 전류 변동은 심각한 문제는 아니다.

2. 3. 1. 일코비치 식

일코비치 방정식은 폴라로그래피에서 확산 전류(Id)와 탈분극제(물성을 환원 또는 산화시키는 물질)의 농도(c)를 관련시키는 관계식이다. 일코비치 방정식은 다음과 같다.

: Id = knD1/2 mr2/3 t1/6 c

여기서,

  • ''k''는 π와 수은의 밀도를 포함하는 상수이며, 패러데이 상수 ''F''와 함께 '''최대 전류의 경우 708''', '''평균 전류의 경우 607'''로 평가되었다.
  • ''D''는 매질 내 탈분극제의 확산 계수(cm2/s)이다.
  • ''n''은 전극 반응에서 교환된 전자 수, ''m''은 모세관을 통한 Hg의 질량 유속(mg/s)이다.
  • ''t''는 초 단위의 방울 수명이다.
  • ''c''는 mol/cm3 단위의 탈분극제 농도이다.


이 방정식은 슬로바키아 화학자 디오니즈 일코비치(1907–1980)의 이름을 따서 명명되었다.

노멀 펄스 볼타메트리와 유사하게, 측정 대상이 Cd2+ 등의 금속 이온이라면, 환원 전위보다 크게 양의 전위에서는 전류 값은 거의 0이고, 산화 환원 전위 전후에서 전류가 증가하기 시작하여, 최종적으로 다음의 일코비치 식으로 나타내어지는 한계 전류 값에 도달한다.

: Id(t) = -708 n Do1/2 Co* m2/3 t1/6

  • ''I''d는 전류 값(A)
  • ''n''은 반응에 관련된 전자수
  • ''D''o는 확산 계수(cm2·s−1)
  • ''C''o는 기질(substrate) 농도(mol·cm−3)
  • ''m''은 수은의 유출 속도(mg·s−1)
  • ''t''는 시간(s)


일코비치 식은 코트렐 식을 방울 수은 전극에 기인하는 표면적 변화와 확산층의 감소를 고려하여 수정한 것이다.

3. 한계

Heyrovský의 폴라로그래프와 DME


고전적인 폴라로그래피 실험은 특히 정량 분석 측정에 몇 가지 제한이 있다. 작업 전극(Hg 방울)에 가해지는 전위가 지속적으로 변화하고, 전류를 Hg 방울이 성장하는 동안 지속적으로 측정하기 때문에 용량성 전류의 영향이 크다. 이로 인해 신호 대 잡음비가 낮아져 검출 한계가 10−5 또는 10−6 M 정도이다.

3. 1. 용량성 전류

고전적인 폴라로그래피 실험, 특히 정량 분석 측정에는 몇 가지 제한 사항이 있다. 전류는 Hg 방울이 성장하는 동안 지속적으로 측정되기 때문에, 용량성 전류의 기여가 상당하다. Hg가 모세관 끝에서 흐르면서 표면적이 초기에는 크게 증가한다. 결과적으로, 초기 전류는 빠르게 증가하는 계면의 충전으로 인해 용량성 효과에 의해 지배된다. 방울 수명이 끝날 무렵에는 표면적의 변화가 거의 없어 총 전류에 대한 커패시턴스 변화의 기여가 감소한다. 동시에 발생하는 모든 산화 환원 과정은 시간의 제곱근에 비례하여 감소하는 패러데이 전류를 초래한다(네른스트 확산층의 증가하는 크기 때문). 용량성 전류의 지수 감소는 패러데이 전류의 감소보다 훨씬 빠르다. 따라서, 방울 수명이 끝날 때 패러데이 전류가 비례적으로 더 커진다. 불행하게도 이 과정은 실험 전반에 걸쳐 작업 전극(Hg 방울)에 가해지는 전위가 지속적으로 변화함에 따라 복잡해진다. 방울 수명 동안 전위가 변화하기 때문에(2 mV/s의 전위 주사 속도와 4 s의 방울 시간을 가정하는 일반적인 실험 매개변수를 가정하면, 방울 시작에서 끝까지 전위가 8 mV 변할 수 있다), 계면의 충전(용량성 전류)은 표면적이 빠르게 변하지 않는 방울의 끝에서도 총 전류에 지속적으로 기여한다. 따라서 폴라로그래피 실험의 일반적인 신호 대 잡음비는 약 10−5 또는 10−6 M의 검출 한계만 허용한다.

3. 2. 패러데이 전류

패러데이 전류는 네른스트 확산층의 크기가 증가하기 때문에 시간의 제곱근에 비례하여 감소한다. 반면 용량성 전류는 지수 함수적으로 감소하여 패러데이 전류보다 훨씬 빠르게 감소한다. 따라서 방울 수명이 끝날 때 패러데이 전류가 상대적으로 더 커진다.[1]

3. 3. 전위 변화

고전적인 폴라로그래피 실험, 특히 정량 분석 측정에는 몇 가지 제한 사항이 있다. 전류는 Hg 방울이 성장하는 동안 지속적으로 측정되기 때문에, 용량성 전류의 기여가 상당하다. Hg가 모세관 끝에서 흐르면서 초기에는 표면적이 크게 증가한다. 결과적으로, 초기 전류는 빠르게 증가하는 계면의 충전으로 인해 용량성 효과에 의해 지배된다. 방울 수명이 끝날 무렵에는 표면적의 변화가 거의 없어 총 전류에 대한 커패시턴스 변화의 기여가 감소한다. 동시에 발생하는 모든 산화 환원 과정은 시간의 제곱근에 비례하여 감소하는 패러데이 전류를 초래한다(네른스트 확산층의 증가하는 크기 때문). 용량성 전류의 지수 감소는 패러데이 전류의 감소보다 훨씬 빠르다. 따라서, 방울 수명이 끝날 때 패러데이 전류가 비례적으로 더 커진다. 불행하게도 이 과정은 실험 전반에 걸쳐 작업 전극(Hg 방울)에 가해지는 전위가 지속적으로 변화함에 따라 복잡해진다. 방울 수명 동안 전위가 변화하기 때문에(2 mV/s의 전위 주사 속도와 4 s의 방울 시간을 가정하는 일반적인 실험 매개변수를 가정하면, 방울 시작에서 끝까지 전위가 8 mV 변할 수 있다), 계면의 충전(용량성 전류)은 표면적이 빠르게 변하지 않는 방울의 끝에서도 총 전류에 지속적으로 기여한다. 따라서 폴라로그래피 실험의 일반적인 신호 대 잡음비는 약 10−5 또는 10−6 M의 검출 한계만 허용한다.

4. 개선된 폴라로그래피 기법

tast 및 펄스 폴라로그래피 기법은 아날로그 및 디지털 전자 포텐시오스타트의 도입으로 개발되어, 전류 용량에 대한 획기적인 구별을 가능하게 하였다. 각 액적 수명의 끝에서만 전류를 측정하는 tast 폴라로그래피를 통해 초기 개선이 이루어졌고, 이후 차분 펄스 폴라로그래피가 도입되면서 더 큰 개선을 이뤘다. 차분 펄스 폴라로그래피에서는 짧은 전위 펄스의 시작 전과 끝 전에 전류를 측정하며, 이 값들의 차이를 분석 신호로 사용한다. 이 기술은 용량 성분을 효과적으로 제거하여 검출 한계를 100~1000배 향상시킨다.[1]

4. 1. 테이스트 폴라로그래피 (Tast Polarography)

아날로그 및 디지털 전자 포텐시오스타트의 도입으로 테이스트(tast) 및 펄스 폴라로그래피 기법을 사용하여 전류 용량에 대한 획기적인 구별을 얻을 수 있다. 첫 번째 주요 개선은 각 액적 수명의 끝에서만 전류를 측정하여 얻었다 (테이스트 폴라로그래피).[1] 훨씬 더 큰 개선은 차분 펄스 폴라로그래피의 도입이었다.[1] 여기서 전류는 짧은 전위 펄스의 시작 전과 끝 전에 측정된다.[1] 후자는 전압 전류 주사(voltammetric scan)의 선형 전위-시간 함수에 중첩된다.[1] 이러한 펄스의 일반적인 진폭은 10mV~50mV이며, 펄스 지속 시간은 20~50ms이다.[1] 두 전류 값의 차이가 분석 신호이다.[1] 이 기술은 용량 성분이 효과적으로 제거되기 때문에 검출 한계가 100~1000배 향상된다.[1]

4. 2. 펄스 폴라로그래피 (Pulse Polarography)

아날로그 및 디지털 전자 포텐시오스타트의 도입으로 개발된 tast 및 펄스 폴라로그래피 기법을 사용하여 전류 용량에 대한 획기적인 구별을 얻을 수 있다. 각 액적 수명(tast 폴라로그래피)의 끝에서만 전류를 측정하여 첫 번째 주요 개선을 얻었다. 차분 펄스 폴라로그래피의 도입은 훨씬 더 큰 개선이었다. 여기서 전류는 짧은 전위 펄스의 시작 전과 끝 전에 측정된다. 후자는 전압 전류 주사(voltammetric scan)의 선형 전위-시간 함수에 중첩된다. 이러한 펄스의 일반적인 진폭은 10mV~50mV이며, 펄스 지속 시간은 20~50ms이다. 두 전류 값의 차이가 분석 신호이다. 이 기술은 용량 성분이 효과적으로 제거되기 때문에 검출 한계가 100~1000배 향상된다.[1]

5. 정보

폴라로그래피를 통해 얻을 수 있는 정보는 크게 정성적 정보와 정량적 정보로 나뉜다.


  • 정성 정보: 폴라로그램의 반파 전위를 통해 연구 중인 산화 환원 반응의 표준 전위를 파악할 수 있다.
  • 정량 정보: 일코비치 방정식을 사용하여 확산 전류와 탈분극제의 농도 간의 관계를 알 수 있다.


하위 섹션에서 이미 정성 정보와 정량 정보에 대한 내용을 상세하게 다루고 있으므로, 여기서는 간략하게 내용을 요약하여 정리하였다.

5. 1. 정성 정보

폴라로그램의 반파 전위(전류 대 전위 그래프)를 통해 반정량적 정보를 파악할 수 있다. 반파 전위 값은 연구 중인 산화 환원 반응의 표준 전위와 관련이 있다.[1]

이 기술, 특히 차등 펄스 양극 벗기기 전압 전류법(DPASV)은 환경 분석, 특히 유기물과 금속 간의 상호 작용 특성 분석을 위한 해양 연구에 사용될 수 있다.[1]

5. 2. 정량 정보

일코비치 방정식은 폴라로그래피에서 확산 전류(Id)와 환원 또는 산화되는 물질(탈분극제)의 농도(c)를 관련시키는 관계식이다. 일코비치 방정식은 다음과 같다.

:I_\text{d} = knD^{1/2} m_r^{2/3} t^{1/6} c

여기서,

  • ''k''는 π와 수은의 밀도를 포함하는 상수이며, 패러데이 상수 ''F''와 함께 '''최대 전류의 경우 708''', '''평균 전류의 경우 607'''로 평가되었다.
  • ''D''는 매질 내 탈분극제의 확산 계수 (cm2/s)이다.
  • ''n''은 전극 반응에서 교환된 전자 수이며, ''m''은 모세관을 통한 Hg의 질량 유속(mg/s)이다.
  • ''t''는 초 단위의 방울 수명이다.
  • ''c''는 mol/cm3 단위의 탈분극제 농도이다.


이 방정식은 이 식을 유도한 슬로바키아 화학자 디오니즈 일코비치(1907–1980)의 이름을 따서 명명되었다.

폴라로그래피 결과로 얻어지는 전위-전류 곡선을 '''폴라로그램'''(polarogram)이라고 한다. 폴라로그램은 전극 반응과 전극 표면적 변화를 반영하며, 수은 방울 성장 시 전류가 증가하고 방울이 떨어질 때 급격하게 전류가 감소하는 현상이 규칙적으로 나타난다.

전극 표면적 변동을 무시하면, 폴라로그램 모양은 노멀 펄스 볼타메트리 결과와 유사하다. 측정 대상이 Cd2+ 등의 금속 이온이라면, 환원 전위보다 크게 양의 전위에서는 전류 값이 거의 0이고, 산화 환원 전위 전후에서 전류가 증가하기 시작하여, 최종적으로 다음의 '''일코비치 식'''으로 나타내어지는 한계 전류 값에 도달한다.

: I_d(t) = -708 n \sqrt{D_o} C_o^* m^\frac{2}{3} t^\frac{1}{6}

위 식에서 ''I''d는 전류 값(A), ''n''은 반응에 관련된 전자수, ''D''o는 확산 계수(cm2·s−1), ''C''o는 기질(substrate) 농도(mol·cm−3), ''m''은 수은의 유출 속도(mg·s−1), ''t''는 시간(s)이다. 일코비치 식은 코트렐 식을 방울 수은 전극에 기인하는 표면적 변화와 확산층 감소를 고려하여 수정한 것이다.

6. 특징

폴라로그래피는 점적 수은 전극을 사용하기 때문에 전극 반응이 항상 새로운 표면에서 일어난다. 따라서 고체 전극에서 종종 발생하는 전극 표면 흡착 등의 영향을 받지 않는다.

또한 수은은 백금 등에 비해 수소 발생 과전압이 커서 음전위 쪽 전위창이 넓다. 그러나 수은에 다른 금속이 섞여 아말감이 되면 성능이 떨어지므로 주의해서 다루어야 한다.

6. 1. 장점

폴라로그래피에서는 점적 수은 전극을 사용하기 때문에 전극 반응은 항상 새로운 표면에서 진행된다. 이 때문에 고체 전극에서 종종 발생하는 전극 표면에의 흡착 등의 영향을 피할 수 있다.

또한 수은은 백금 등에 비해 큰 수소 발생 과전압을 가지므로 음전위 측의 전위창이 넓다. 하지만 수은에 다른 금속이 혼입되어 아말감이 되면 성능이 저하되므로 취급에 주의해야 한다.

6. 2. 단점

폴라로그래피는 점적 수은 전극을 사용하므로 전극 반응이 항상 새로운 표면에서 일어난다. 따라서 고체 전극에서 자주 발생하는 전극 표면 흡착 등의 영향을 받지 않는다.

또한 수은은 백금 등에 비해 수소 발생 과전압이 커서 음전위 쪽 전위창이 넓다. 그러나 수은에 다른 금속이 섞여 아말감이 되면 성능이 떨어지므로 주의해서 다루어야 한다.

참조

[1] 논문 Theory of Stationary Electrode Polarography 1961-11-01
[2] 논문 Theory of Stationary Electrode Polarography. Single Scan and Cyclic Methods Applied to Reversible, Irreversible, and Kinetic Systems. 1964-04-01
[3] 서적 Fundamentals of Analytical Chemistry Harcourt Brace College Publishers 1995-08-25
[4] 서적 Laboratory Techniques in Electroanalytical Chemistry, Second Edition, Revised and Expanded CRC 1996-01-23
[5] 서적 Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications Wiley 2000-12-18
[6] 서적 Handbook of Electrochemistry Elsevier Science 2007-02-07
[7] 논문 Characterisation and modelling of marine dissolved organic matter interactions with major and trace cations https://hal-univ-tln[...]
[8] 웹사이트 IUPAC Gold Book - polarography http://goldbook.iupa[...]
[9] 논문 Theory of Stationary Electrode Polarography 1961-11-01
[10] 논문 Theory of Stationary Electrode Polarography. Single Scan and Cyclic Methods Applied to Reversible, Irreversible, and Kinetic Systems. 1964-04-01
[11] 서적 Fundamentals of Analytical Chemistry Harcourt Brace College Publishers 1995-08-25
[12] 서적 Laboratory Techniques in Electroanalytical Chemistry, Second Edition, Revised and Expanded CRC 1996-01-23
[13] 서적 Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications Wiley 2000-12-18
[14] 서적 Handbook of Electrochemistry Elsevier Science 2007-02-07


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