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재결정

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1. 개요

재결정은 고체 물질의 용해도 차이를 이용하여 불순물을 제거하고 순수한 고체를 얻는 방법이다. 불순물이 섞인 고체를 용매에 녹여 용액을 만든 후, 용액의 온도 변화 또는 용매 증발을 통해 순수한 결정을 얻는다. 재결정 방법에는 단일 용매 재결정, 다중 용매 재결정, 가열 여과 재결정 등이 있으며, 생성물의 순도 평가는 X선 결정학을 이용하기도 한다.

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재결정
개요
종류분리 및 정제 공정
관련 분야화학, 재료 과학, 약학
목표고체 화합물의 정제 및 분리
원리용해도 차이를 이용한 결정 형성 및 분리
과정
용매 선택정제할 화합물을 뜨거울 때 잘 녹이고 불순물은 잘 녹지 않거나 반대로 불순물만 잘 녹는 용매 선택
용해선택한 용매를 가열하여 정제할 화합물을 완전히 용해
여과 (선택 사항)용해되지 않은 불순물 제거
결정화용액을 서서히 냉각시켜 정제된 화합물의 결정 형성 유도
여과형성된 결정을 용액으로부터 분리
세척결정을 차가운 용매로 세척하여 표면에 남아있는 불순물 제거
건조결정을 건조시켜 남아있는 용매 제거
고려 사항
용매의 극성용질과의 극성 유사성이 중요
온도용해도에 미치는 영향 고려
냉각 속도결정 크기와 순도에 영향
불순물유사한 용해도를 가진 불순물 제거 어려움
장점
효율성간단하고 효과적인 정제 방법
경제성비교적 저렴한 비용
적용 가능성다양한 고체 화합물에 적용 가능
단점
수율 감소결정화 과정에서 일부 손실 발생 가능
용매 잔류완전히 제거되지 않은 용매가 최종 제품에 남을 수 있음
불순물 제거 한계유사한 용해도를 가진 불순물 제거 어려움

2. 재결정의 원리

재결정은 물질의 온도에 따른 용해도 차이를 이용하여 순수한 고체 물질을 분리하는 방법이다. 불순물이 섞여 있는 고체 물질을 용매에 녹인 다음, 용액의 온도를 낮추거나 용매를 증발시켜 순수한 고체 물질을 얻는다. 물질이 결정을 이룰 때는 불순물을 포함하기 어렵다. 따라서, 그 물질을 한번 녹여서 용액으로 만들고, 그것을 가열하여 포화 용액이 된 후 온도를 낮추면 보통 결정이 석출된다. 이 과정을 재결정이라고 한다. 이것을 여과하여 소량의 순수한 용매로 씻으면, 불순물은 거의 용액 속에 남는다. 얻은 결정은 새로운 용매에 녹여 재결정을 반복하면 더 순수한 물질을 얻을 수 있다.[9]

3. 재결정 방법

재결정은 물질의 용해도 차이를 이용하여 순수한 고체 물질을 분리하는 방법이다. 불순물이 섞인 고체 물질을 용매에 녹인 후, 용액의 온도를 낮추거나 용매를 증발시켜 순수한 고체 결정을 얻는다. 물질이 결정을 이룰 때는 불순물을 포함하기 어렵기 때문에, 이 과정을 통해 불순물을 제거할 수 있다.[9]

3. 1. 단일 용매 재결정

물질의 온도에 따른 용해도 차를 이용하여 순수한 고체 물질을 분리하는 방법이다. 불순물이 섞여 있는 고체 물질을 용매에 녹인 다음, 용액의 온도를 낮추거나 용매를 증발시켜 순수한 고체 물질을 얻는다. 물질이 결정을 이룰 때는 불순물을 함유하기 어렵다. 따라서 그 물질을 한번 녹여서 용액으로 만들고, 가열하여 포화 용액이 된 후 온도를 내리면 보통 결정이 석출한다. 이 조작을 재결정이라고 한다. 이것을 여과하여 소량의 순수한 용매로 씻으면, 불순물은 거의 용액 속에 남는다. 얻은 결정은 새로운 용매에 녹여서 재결정을 되풀이하면 보다 순수한 물질이 된다.[9]

단일 용매 재결정은 하나의 용매를 사용하며, 사용되는 용매는 가열하여 환류시킬 때만 조 생성물을 녹여야 한다.[3] 가열된 용액을 서서히 냉각시키면 불순물이 없는 결정화된 생성물이 얻어진다.[3] 그런 다음 고체 결정을 여과 장치를 이용하여 수집하고 여액은 버린다.[4] 생성물의 순도는 NMR 분광법을 통해 평가할 수 있다.[5]

용매(흰색)를 화합물(주황색)에 첨가 → 용매를 가열하여 포화 화합물 용액(주황색)을 얻음 → 포화 화합물 용액(주황색)을 시간이 지남에 따라 냉각시켜 불순물 용액(연주황색)과 분리된 결정(주황색)을 얻음.

3. 2. 다중 용매 재결정

다중 용매 재결정은 조 생성물이 가열되어 환류될 때 한 용매에는 용해되지만, 다른 용매에는 온도에 관계없이 불용성인 것을 기반으로 한다.[6] 첫 번째 용매와 두 번째 용매의 부피 비율은 매우 중요하다. 첫 번째 용매에 대한 두 번째 용매의 비율이 높으면 원하는 생성물이 영구적으로 용해되고, 비율이 낮으면 순수한 결정의 회수량이 최소화된다. 여기서 첫 번째와 두 번째 용어는 각각 조 생성물이 용해되는 용매와 조 생성물이 불용성인 용매를 의미한다. 일반적으로 불순물 고체가 첫 번째 용매에 용해된 후, 원하는 생성물이 용액에서 결정화되기 시작할 때까지 두 번째 용매를 천천히 첨가한다. 그런 다음 용액을 냉각하여 재결정을 더욱 유도한다.[6]

용매(흰색)가 화합물(연한 주황색)에 첨가됨 → 화합물이 용해될 때까지 가열되어 포화 용액(연한 주황색)이 됨 → 포화 용액(연한 주황색)에 두 번째 용매(주황색)를 첨가하여 혼합 용매계(주황색) 생성 → 혼합 용매계(주황색)를 시간이 지남에 따라 냉각시켜 포화 혼합 용매계(주황색)로부터 분리된 결정(연한 주황색)을 얻음.

3. 3. 가열 여과 재결정

가열 여과 재결정은 불용성 불순물을 제거하는 데 효과적인 방법이다. 뜨거운 용매에 시료를 녹인 후, 여과를 통해 불용성 불순물을 제거하고, 여과액을 냉각시켜 결정을 얻는다.[7]

용매(흰색)가 화합물(주황색)과 불용성 물질(보라색)의 혼합물에 첨가됨 → 용매가 가열되어 포화 화합물 용액(주황색)과 불용성 물질(보라색)이 생성됨 → 불용성 물질(보라색)을 제거하기 위해 포화 화합물 용액(주황색)이 여과됨 → 포화 화합물 용액(주황색)이 시간이 지남에 따라 냉각되어 불순물 용액(연한 주황색)과 분리된 결정(주황색)이 생성됨.


이 방법은 불순물과 함께 유리 파편과 같은 불용성 물질로부터 순수한 화합물을 분리하는 데 사용될 수 있다.[7] 이 기술은 불용성 물질을 제거하기 위해 중력 여과하기 전에 최소량의 뜨거운 용매에 조 생성물 혼합물을 용해시킨다. 그런 다음 포화 용액을 수동으로 냉각하여 순수한 결정을 얻는다.[7]

4. X선 결정학

재결정된 생성물은 X선 결정학을 이용하여 순도를 평가한다.[8] 이 방법은 결정화된 생성물이 덩어리가 없는 단일 결정이어야 가능하다.[8]

X선 결정학은 재결정으로 얻은 결정의 순도와 구조를 분석하는 데 사용되는 중요한 기술이다. 단일 결정 시료를 이용하여 X선 회절 패턴을 분석하고, 결정 구조 및 불순물 함량 등의 정보를 얻는다.

결정의 품질 유지를 위해 완벽한 단일 결정을 얻은 후에는 결정이 '건조해지는' 것을 막기 위해 결정화 액체를 약간 넣은 밀봉 용기에 보관하는 것이 좋다. 완벽한 단일 결정에는 결정 격자에 결정화 용매가 포함될 수 있는데, 결정에서 이러한 내부 용매가 빠져나가면 결정 격자가 파괴되고 결정이 분말로 변할 수 있다.

4. 1. 단일 용매의 느린 증발

일반적으로 화합물을 적절한 용매에 용해하고 용매를 천천히 증발시킨다. 용액이 포화되면 결정이 형성될 수 있다.[8]

4. 2. 다중 용매 시스템의 느린 증발

위와 같지만, 더 휘발성인 용매가 증발하면서 용매 조성이 변한다. 화합물은 휘발성 용매에 더 잘 용해되므로 용액에서 점점 용해도가 낮아져 결정화된다.

4. 3. 느린 확산

느린 확산은 기체 확산 또는 액체-액체 확산을 통해 용매 조성을 변화시켜 결정을 석출시키는 방법이다. 두 번째 용매가 한 용기에서 화합물 용액이 담긴 용기로 증발하는 방식(기체 확산)을 사용한다. 기체 확산으로 용액에 용매가 증가함에 따라 용매 조성이 변하면서 화합물은 용액에서 점점 용해도가 낮아지고 결정화된다.[8]

한 용매가 다른 용매로 기체 확산되는 대신 두 용매가 액체-액체 확산에 의해 혼합(확산)되도록 할 수 있다. 일반적으로 두 번째 용매를 화합물이 들어 있는 용액 위에 조심스럽게 "층층이" 붓는다. 시간이 지남에 따라 두 용액이 섞인다. 확산으로 용매 조성이 변함에 따라 화합물은 용액에서 점점 용해도가 낮아지고, 일반적으로 계면에서 결정화된다. 또한, 더 밀도가 높은 용매를 하층으로, 또는 더 뜨거운 용매를 상층으로 사용하는 것이 더 좋다. 왜냐하면 이렇게 하면 용매의 혼합이 느려지기 때문이다.[8]

"H" 모양의 특수 장비를 사용하여 위와 같은 느린 혼합을 수행할 수 있다. "H"의 한쪽 수직선에는 화합물 용액을, 다른 수직선에는 화합물이 용해되지 않는 용매를 넣고, 수평선은 두 수직 튜브를 연결하는 구조이다. 수평선에는 미세 유리 소결체가 있어 두 용매의 혼합을 제한한다.[8]

5. 재결정 시 주의사항

재결정된 단일 결정은 건조해지면 결정 격자가 파괴될 수 있으므로, 결정화 용매를 약간 넣은 밀봉 용기에 보관해야 한다. 완벽한 단일 결정은 결정 격자에 결정화 용매를 포함할 수 있는데, 이러한 내부 용매가 손실되면 결정 격자가 파괴되어 결정이 분말로 변할 수 있다.[8]

참조

[1] 웹사이트 Recrystallization Digital Lab Techniques Manual Chemistry https://ocw.mit.edu/[...] 2024-11-20
[2] 논문 Theory, Scope, and Methods of Recrystallization https://pubs.acs.org[...] 1950-05-01
[3] 논문 Recrystallization of single crystals of quartz https://www.scienced[...] 1968-11-01
[4] 논문 Recrystallization mechanisms and microstructure development in emerging metallic materials: A review https://www.scienced[...] 2019-03-01
[5] 논문 Importance of Purity Evaluation and the Potential of Quantitative 1 H NMR as a Purity Assay: Miniperspective 2014-11-26
[6] 논문 Review on Dynamic Recrystallization of Martensitic Stainless Steels during Hot Deformation: Part I—Experimental Study 2021-04-14
[7] 논문 A critical review of syngas cleaning technologies — fundamental limitations and practical problems https://www.scienced[...] 2008-01-14
[8] 논문 Review of X-Ray Crystallography https://pubs.acs.org[...] 2016-04-12
[9] 문서 재결정



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