흑연 층간 물질

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1. 개요
2. 역사
- 2.1. 초전도 현상 발견
3. 제조 및 구조
4. 종류
5. 성질 및 응용
참조

1. 개요

흑연 층간 물질은 흑연 층 사이에 다양한 원자나 분자를 삽입하여 만들어지는 화합물이다. 1861년에 처음 합성되었으며, 금속 삽입 시 전기 전도도가 증가하고, 플루오르화물이나 산화물 삽입 시 전기 전도도가 감소하는 특성을 보인다. 알칼리 금속을 삽입한 흑연 층간 물질에서 초전도 현상이 처음 발견되었으며, 특히 칼슘을 삽입한 CaC6은 높은 임계 온도를 나타내며, 전자-포논 상호작용이 초전도 현상에 중요한 역할을 한다. 흑연 층간 물질은 강력한 환원제, 중합 반응 촉매, 칼륨 이온 배터리 음극재 등으로 활용되며, 초전도 현상 연구 및 다양한 응용 분야에서 중요하게 다루어진다.

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흑연 층간 물질
개요
KC₈ (측면 보기)
KC₈ (상단 보기)
화학식	(guest)Cₙ
다른 이름	흑연 삽입 화합물
정의
설명	흑연 층간 화합물(GIC)은 화학식 (guest)Cₙ을 갖는 화합물로, 흑연과 삽입된 화학종으로 구성되어 있다.
특징	GIC는 전하-이동 화합물로, 흑연과 게스트 분자 사이에 전하가 이동한다. 이로 인해 흑연의 전기적 특성이 변화되어 때로는 초전도체가 되기도 한다.
예시	알칼리 금속 GIC (예: KC₈) 할로겐 GIC (예: CxF) 금속 염화물 GIC (예: FeCl₃-GIC)
유형
수용 화합물 (Acceptor compounds)	흑연과 전자를 제거하는 화학종 (예: 산화제) 사이의 화합물
공여 화합물 (Donor compounds)	흑연에 전자를 공여하는 화학종 (예: 환원제) 사이의 화합물
예시	알칼리 금속 (Li, K, Rb, Cs) 알칼리 토금속 (Ca, Sr, Ba, Eu, Yb) 란타넘족 원소 (La, Ce, Pr, Nd, Sm)
기타	NH₃, N₂H₄ 금속 할로겐화물 (AlCl₃, FeCl₃, GaCl₃, InCl₃, AsF₅, SbCl₅, SbF₅, UCl₅) 옥사이드 (CrO₃, MoO₃, WO₃, V₂O₅) 플루오라이드 (MoF₆, WF₆) 황산, 질산, 과염소산 브롬, 아이오딘 유기산 (아세트산, 트리플루오로아세트산) 유기 분자 (퀴논, 테트라시아노에틸렌)
특성
전기 전도도	GIC는 흑연보다 높은 전기 전도도를 가진다. 구리, 은과 비슷한 수준의 전도도를 보이기도 한다.
초전도성	특정 GIC는 낮은 온도에서 초전도성을 나타낸다. 예: CaC₆ (Tc = 11.5 K)
자기적 특성	GIC의 자기적 특성은 삽입된 화학종에 따라 다양하게 변한다.
구조적 특성	삽입에 의해 흑연 층간 거리가 증가한다.
활용
촉매	GIC는 다양한 화학 반응의 촉매로 사용될 수 있다.
에너지 저장	GIC는 리튬 이온 배터리의 음극 재료로 사용될 수 있다.
전자 장치	GIC는 고성능 전자 장치에 사용될 수 있다.
안전성
주의사항	GIC는 반응성이 높을 수 있으며, 취급 시 주의가 필요하다.

2. 역사

흑연 층간 물질은 1861년 P. Schaffautl에 의해 처음 합성되었으나^[15], 체계적인 연구는 1930년대에 들어서야 시작되었다. 초기 연구를 통해 다양한 분자나 원자를 흑연 층 사이에 끼워 넣을 수 있으며, 삽입된 물질의 종류에 따라 전기 전도성이 달라진다는 사실이 밝혀졌다. 예를 들어, 금속 원자를 넣으면 자유 전자가 늘어나 평면 방향 전기 전도도가 증가하는 반면, 플루오린화물이나 산화물을 넣으면 전자가 이들 원소 쪽으로 이동하여 전기 전도도가 감소하는 경향을 보였다.

흑연 층간 물질 연구에서 중요한 발견은 1965년 알칼리 금속을 삽입한 물질에서 초전도 현상이 처음으로 관찰된 것이다.^[16] 이는 순수한 흑연에서는 나타나지 않는 특성으로 주목받았다. 이후 2005년에는 영국의 연구진들이 이터븀(Yb)이나 칼슘(Ca)을 삽입한 물질에서 상대적으로 높은 온도에서 초전도 현상이 나타남을 발견하면서^[19], 이 분야의 연구가 더욱 활발해지는 계기가 되었다.

2. 1. 초전도 현상 발견

1965년에 처음으로 알칼리 금속(칼륨(K), 루비듐(Rb), 세슘(Cs))을 넣은 흑연 층간 물질에서 초전도 현상이 발견되었다. 이 화합물의 화학식은 C₈A (A=K, Rb, Cs)였으며, 초전도성 임계 온도는 모두 1,000 이하로 매우 낮았다.^[16] 이후 연구자들은 큰 압력을 가해 금속의 농도를 더 높인 물질들(C₆K, C₈K, C₄Na, C₂Na)을 합성했으며, 이 중 C₂Na는 임계 온도가 5,000으로 당시 가장 높게 나타났다.^[17]

흑연 층간 물질에서의 초전도 현상이 주목받은 이유는 순수한 흑연 자체에서는 초전도 현상이 전혀 나타나지 않기 때문이다. 또한, 2001년에 발견된 이붕화 마그네슘(MgB₂)의 초전도 현상과 유사한 측면이 있어 학계의 관심을 끌었다.^[18]

2005년 10월, 영국의 런던 대학교(University College London)와 케임브리지 대학교(University of Cambridge) 등의 공동 연구팀은 이터븀(Yb)과 칼슘(Ca)을 층간 물질로 사용한 흑연 층간 물질에서 각각 6,500과 11,500의 임계 온도에서 초전도 현상이 나타나는 것을 발견하여 네이처 피직스에 발표했다.^[19] 특히 칼슘(Ca)을 사용했을 때 상대적으로 높은 임계 온도가 나타나는 원인에 대한 연구가 활발히 진행되었다. 후속 연구들은 칼슘(Ca)의 경우 전자-포논 상호작용(electron-phonon interaction)이 매우 강하게 나타나 임계 온도가 높게 나타나는 것으로 결론짓고 있다.

흑연 층간 물질의 초전도 임계 온도 (T_c)
화학식	임계 온도 (T_c)	발견 연도/특징
C₈K	< 1,000	1965년 발견^[16]
C₈Rb	< 1,000	1965년 발견^[16]
C₈Cs	< 1,000	1965년 발견^[16]
C₂Na	5,000	고압 합성^[17]
C₆Yb	6,500	2005년 발견^[19]
C₆Ca	11,500	2005년 발견^[19]

3. 제조 및 구조

흑연 층간 화합물은 흑연을 강한 산화제 또는 강한 환원제로 처리하여 제조한다. 이 반응식은 일반적으로 다음과 같이 나타낼 수 있다.

C + m X → CX_m

이 반응은 가역적이다.

호스트인 흑연과 게스트인 X는 전하 이동을 통해 상호 작용한다. 이러한 원리는 상업적으로 널리 사용되는 리튬 이온 배터리의 기본적인 작동 과정과 유사하다.

흑연 층간 화합물에서는 모든 흑연 층 사이에 게스트 물질이 채워질 필요는 없다. '1단계 화합물'은 흑연 층과 삽입된 게스트 층이 번갈아 나타나는 구조를 가지며, '2단계 화합물'은 게스트 물질이 없는 두 개의 흑연 층 사이에 삽입된 게스트 층이 번갈아 나타나는 구조를 가진다. 실제 화합물의 조성은 다양하게 나타날 수 있으며, 이는 흑연 층간 화합물이 비화학 양론적 화합물의 한 예임을 보여준다. 따라서 화합물을 표기할 때는 단계와 함께 조성을 명시하는 것이 일반적이다. 게스트 이온이 흑연 층 사이로 삽입되면 층 간의 간격이 벌어지게 된다.

4. 종류

흑연 층간 물질은 흑연의 탄소 원자 층 사이에 다양한 종류의 원자, 이온, 또는 분자가 삽입되어 형성되는 화합물을 의미한다. 어떤 물질이 층 사이에 삽입되느냐에 따라 그 구조와 성질이 크게 달라지며, 삽입되는 물질의 종류에 따라 다음과 같이 분류할 수 있다.

알칼리 금속 및 알칼리 토금속 유도체: 칼륨(K), 리튬(Li), 칼슘(Ca)과 같은 금속 원자가 흑연 층 사이에 삽입된 형태이다. 이들은 원래 흑연과 다른 전기적 특성을 나타내는 경우가 많다.
산화 흑연 유도체: 강한 산화제를 사용하여 흑연을 처리할 때 생성된다. 이 과정에서는 탄소 층 자체가 산화되며, 황산이나 과염소산 같은 음이온이 층 사이에 삽입된다.
금속 할로겐화물 유도체: FeCl₃, CuCl₂ 등 다양한 금속 할로겐화물이 흑연 층 사이에 삽입된 화합물이다. 독특한 자기적 성질을 나타내기도 한다.
할로겐 및 기타 유도체: 염소(Cl), 브롬(Br), 플루오린(F)과 같은 할로겐 원소가 삽입된 경우이다. 특히 플루오린과 반응하여 생성되는 플루오린화 흑연은 다른 층간 화합물과 구별되는 특징을 가진다.

각 종류의 흑연 층간 물질은 삽입된 화학종의 특성과 흑연과의 상호작용 방식에 따라 고유한 구조와 물리적, 화학적 성질을 나타낸다.

4. 1. 알칼리 및 알칼리 토금속 유도체

아르곤 하에서 슐렝크 플라스크 내의 칼륨 흑연. 유리 코팅된 자성 교반 막대도 보인다.

가장 잘 연구된 흑연 층간 화합물 중 하나인 KC₈은 흑연 분말 위에 칼륨을 녹여서 만든다. 칼륨이 흑연에 흡수되면 물질의 색깔이 검은색에서 청동색으로 변한다.^[3] 이렇게 만들어진 고체는 자연 발화성을 띤다.^[9] 이 화합물의 조성은 칼륨 원자 간 거리가 탄소 골격의 육각형 사이 거리의 두 배라고 가정하여 설명할 수 있다. 음이온성 흑연 층과 칼륨 양이온 사이의 결합은 이온 결합이다. 이 물질의 전기 전도성은 일반적인 흑연(α-흑연)보다 높다.^[9]^[4] KC₈은 임계 온도(T_c)가 0.14 K인 초전도체이기도 하다.^[5] KC₈을 가열하면 칼륨 원자가 빠져나가면서 다음과 같은 일련의 분해 생성물이 순차적으로 형성된다:

:3 KC₈ → KC₂₄ + 2 K

분해 과정에서 중간체인 KC₂₄(파란색),^[3] KC₃₆, KC₄₈을 거쳐 최종적으로 KC₆₀ 화합물이 생성된다.

화학량론 MC₈ (M은 금속 원소) 형태는 M = 칼륨(K), 루비듐(Rb), 세슘(Cs)일 때 관찰된다. 더 작은 이온인 M = Li⁺, Sr²⁺, Ba²⁺, Eu²⁺, Yb³⁺, Ca²⁺의 경우에는 MC₆ 형태가 한계 화학량론이다.^[5] 칼슘 흑연 CaC₆은 350°C에서 10일 동안 액체 리튬-칼슘(Li-Ca) 합금에 고도로 배향된 열분해 흑연을 담가서 얻는다. CaC₆의 결정 구조는 R<0xC3><0xAF>m 공간군에 속한다. 칼슘(Ca)이 층간에 삽입되면 흑연 층간 거리는 3.35 Å에서 4.524 Å로 증가하고, 탄소-탄소 거리는 1.42 Å에서 1.444 Å로 증가한다.

바륨(Ba)과 암모니아(NH₃)를 사용하면 양이온이 용매화되어 Ba(NH₃)_2.5C_10.9 (1단계)와 같은 화학량론을 나타낸다. 세슘(Cs), 수소(H), 칼륨(K)을 함께 사용하는 경우에는 CsC₈·K₂H_4/3C₈ (1단계) 형태가 된다.

저에너지 전자 현미경을 사용하여 독립적으로 서 있는 그래핀에 알칼리 금속인 K, Cs, Li이 흡착되는 과정과 이중층 그래핀 사이에 층간 삽입되는 현상이 관찰되었다.^[6]

다른 알칼리 금속과 달리, 나트륨(Na)은 흑연 층간 삽입이 매우 적게 일어난다. 양자 역학 계산에 따르면 이는 일반적인 현상으로, 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 중에서 Na와 마그네슘(Mg)은 주기율표의 같은 족에 있는 다른 원소들에 비해 특정 기질과의 화학적 결합이 일반적으로 가장 약하기 때문이다.^[7] 이 현상은 주기율표의 열(column)을 따라 나타나는 이온화 에너지와 이온-기질 결합 경향 사이의 경쟁에서 비롯된다.^[7] 그러나 나트륨 이온이 공-층간 삽입(co-intercalation) 과정을 통해 용매 껍질에 둘러싸이면 흑연에 상당한 양의 Na 층간 삽입이 일어날 수 있다. 복합 마그네슘(I) 종 또한 흑연에 층간 삽입된 사례가 있다.^[8]

4. 2. 산화 흑연 유도체

흑연 바이설페이트와 흑연 과염소산염은 강산 존재 하에서 흑연을 강한 산화제로 처리하여 제조할 수 있다. 칼륨 및 칼슘 흑연과 달리 이 과정에서는 탄소 층이 산화된다.

화학 반응식 예시는 다음과 같다:

: 48 C + 0.5 [O] + 3 H2SO4 -> [C24]+[HSO4]−·2H2SO4 + 0.5 H2O

흑연 과염소산염의 경우, 탄소 원자의 평면 층은 794pm 간격으로 이온에 의해 분리되어 있다. 흑연 과염소산염의 음극 환원은 의 가열 과정과 유사하게 진행되며, 이 과정에서 가 순차적으로 제거된다.

흑연 바이설페이트와 흑연 과염소산염은 양공 메커니즘을 통해 흑연보다 더 높은 전기 전도도를 나타낸다.^[9] 또한, 흑연과 의 반응을 통해 염을 생성할 수도 있다.^[9]

4. 3. 금속 할로겐화물 유도체

여러 금속 할로겐화물이 흑연에 삽입된다. 염화물 유도체가 가장 광범위하게 연구되었다. 예시로는 MCl₂ (M = Zn, Ni, Cu, Mn), MCl₃ (M = Al, Fe, Ga), MCl₄ (M = Zr, Pt) 등이 있다.^[1] 이 물질은 탄소 시트 사이에 조밀하게 쌓인 금속 할로겐화물 층으로 구성된다. C_~8FeCl₃ 유도체는 스핀 유리 거동을 보인다.^[10] 이는 상 전이를 연구하기에 특히 좋은 시스템임이 입증되었다. n단계 자성 흑연 삽입 화합물은 연속적인 자성 층을 분리하는 n개의 흑연 층을 갖는다. 단계 수가 증가함에 따라 연속적인 자성 층 내 스핀 간의 상호 작용이 약해지고 2차원 자기적 거동이 나타날 수 있다.

4. 4. 할로겐 및 산화 흑연 화합물

염소와 브롬은 가역적으로 흑연에 삽입되지만, 요오드는 삽입되지 않는다. 반면, 플루오린은 흑연과 비가역적으로 반응한다. 브롬의 경우, C_''n''Br 형태의 다양한 화학 양론이 알려져 있으며, 여기서 ''n''은 8, 12, 14, 16, 20, 28이다.

플루오린화 탄소는 비가역적으로 생성되기 때문에 종종 삽입 화합물로 분류되지 않기도 한다. 화학식은 (CF)_''x''이다. 이 물질은 215°C에서 230°C 사이의 온도에서 기체 플루오린과 흑연 탄소를 반응시켜 제조하며, 색상은 회색, 흰색 또는 노란색을 띤다. 탄소와 플루오린 원자 사이의 결합은 공유 결합이다. 테트라플루오린화 탄소(C₄F)는 흑연을 플루오린과 플루오르화 수소의 혼합물로 실온에서 처리하여 제조하며, 검푸른 색을 띤다. 플루오린화 탄소는 전도성이 없으며, 일차(비재충전식) 리튬 배터리의 음극 재료로 연구되었다.

산화 흑연은 불안정한 노란색 고체이다.

5. 성질 및 응용

흑연 층간 화합물은 다양한 전자적 및 전기적 특성으로 인해 수년 동안 재료 과학자들의 관심을 받아왔다.

5. 1. 초전도성

1965년 알칼리 금속(칼륨(K), 루비듐(Rb), 세슘(Cs))을 층간 물질로 사용한 흑연 층간 화합물(GIC)에서 처음으로 초전도 현상이 발견되었다. 이 화합물들의 화학식은 C₈A(A=K, Rb, Cs)이며, 초전도성 임계 온도(''T''_c)는 모두 1,000 이하로 매우 낮았다.^[16] 이후 더 높은 압력을 가해 금속 농도를 증가시킨 물질들(C₆K, C₈K, C₄Na, C₂Na)이 합성되었고, 특히 C₂Na는 임계 온도가 5,000으로 당시로서는 가장 높은 값을 보였다.^[17]

흑연 층간 물질의 초전도 현상이 주목받는 이유는 순수한 흑연에서는 초전도 현상이 전혀 나타나지 않기 때문이다. 또한 2001년에 발견된 이붕화 마그네슘(MgB₂)의 초전도 현상과 유사한 측면이 있어 학계의 관심을 끌었다.^[18]

2005년 10월, 영국 런던 대학교(University College London)와 케임브리지 대학교(University of Cambridge) 등의 공동 연구팀은 이터븀(Yb)과 칼슘(Ca)을 층간 물질로 사용한 흑연 층간 화합물에서 각각 임계 온도 6,500(YbC₆)과 11,500(CaC₆)에서 초전도 현상이 나타나는 것을 발견하여 학술지 ''Nature Physics''에 발표했다.^[19] 특히 칼슘(Ca)을 사용한 CaC₆의 상대적으로 높은 임계 온도는 많은 후속 연구를 촉발했다.

연구 결과, CaC₆의 높은 임계 온도는 칼슘(Ca) 원자와 흑연 층 사이의 강한 전자-포논 상호작용(electron-phonon interaction) 때문인 것으로 밝혀졌다. 초전도 현상은 온도 변화에 따른 전기 저항과 자기 모멘트 측정을 통해 확인할 수 있다. CaC₆는 온도가 낮아짐에 따라 전기 저항이 감소하다가, 임계 온도인 11,500에서 갑자기 0.8 μΩ·cm에서 0 μΩ·cm으로 급격하게 떨어진다.^[20] 이는 초전도체의 특징적인 현상으로, 일반적인 금속이 절대 영도에 가까워져도 약간의 저항을 가지는 것과 구분된다.

또한 초전도체는 임계 온도 이하에서 외부 자기장을 밀어내어 내부 자기장을 0으로 만드는 마이스너 효과(Meissner effect)를 나타내며 반자성을 띤다. CaC₆ 역시 11,500 이하에서 자기 모멘트가 음수 값을 가지며 반자성을 보인다.

BCS 이론은 저온 초전도 현상을 성공적으로 설명했지만, 11,500의 비교적 높은 임계 온도를 가진 CaC₆를 완전히 설명하기에는 한계가 있다. 대신, BCS 이론을 확장한 강한 전자-포논 상호작용(strong electron-phonon interaction) 이론을 통해 설명할 수 있다. 이 상호작용의 상대적인 크기(

\lambda

)는 전자의 에너지 밴드 구조와 포논의 분산 관계에 따라 결정되며, 엘리아쉬 스펙트럴 함수(Eliashberg Spectral Function),

\alpha^2F(\omega)

를 통해 계산된다.

:

\lambda(\omega) = 2\int^{\omega}_{-\infty} d\omega ' \alpha^2 F(\omega ')/\omega '

CaC₆의 경우, 칼슘(Ca) 원자의 평면 방향 진동(포논)과 탄소(C) 원자의 수직 방향 진동이 전자와의 상호작용에 크게 기여하여 높은 임계 온도를 나타내는 것으로 여겨진다.

CaC₆는 초전도 흑연 층간 화합물 중에서 가장 높은 임계 온도인 ''T''_c = 11,500를 나타낸다. 더 나아가 압력을 가하면 임계 온도가 15,100 (8 GPa에서)까지 더욱 증가하는 것이 확인되었다.^[5] 이 화합물의 초전도 현상은 페르미 준위보다 약 2 eV 위에 위치하는 '층간 상태(interlayer state)'라고 불리는 전자 상태와 밀접한 관련이 있는 것으로 생각된다. 이 층간 상태에 전자가 채워질 때 비로소 초전도 현상이 나타나는 것으로 보인다.^[11] 고품질의 순수한 CaC₆ 시료를 이용한 각도 분해 광전자 분광법(ARPES) 측정 결과, 초전도 상태에서 π* 밴드에 에너지 갭이 열리는 것이 관측되었으며, 이는 π* 밴드와 층간 상태 밴드 사이의 상호작용이 전체 전자-음향(포논) 결합 강도에 상당히 기여한다는 것을 실험적으로 보여준다.^[11]

5. 2. 화학 합성 시약

청동색을 띠는 물질인 KC₈은 알려진 가장 강력한 환원제 중 하나이다. 또한 중합 반응의 촉매로, 그리고 아릴 할라이드를 바이페닐로 만드는 커플링 시약으로 사용되어 왔다.^[12] 한 연구에서는, 신선하게 제조된 KC₈을 1-아이오도도데칸으로 처리하여 클로로포름에 용해되는 변형(긴 사슬 모양의 알킬기가 바깥으로 돌출되어 용해성을 부여하는 마이크로미터 크기의 탄소 판)을 만들었다.^[12]

또 다른 칼륨 흑연 화합물인 KC₂₄는 중성자 단색화 장치(neutron monochromator^eng)로 사용되었다. 칼륨 흑연의 새로운 필수적인 응용 분야는 칼륨 이온 배터리의 발명으로 도입되었다. 리튬 이온 배터리처럼, 칼륨 이온 배터리는 금속 양극 대신 탄소 기반 음극을 사용해야 한다. 이러한 배터리에서 칼륨 흑연의 안정적인 구조는 중요한 장점이다.

5. 3. 기타 응용

청동색을 띠는 물질인 KC₈은 알려진 가장 강력한 환원제 중 하나이다. 또한 중합 반응의 촉매로, 그리고 아릴 할라이드를 바이페닐로 만드는 커플링 반응 시약으로 사용되어 왔다.^[12] 한 연구에서는, 신선하게 제조된 KC₈을 1-아이오도도데칸으로 처리하여 클로로포름에 용해되는 변형(긴 알킬 사슬이 밖으로 돌출되어 용해성을 제공하는 마이크로미터 규모의 탄소 판상 구조)을 만들었다.^[12]

또 다른 칼륨 흑연 화합물인 KC₂₄는 중성자 단색화 장치로 사용되었다. 칼륨 흑연의 새로운 필수적인 응용 분야는 칼륨 이온 배터리의 발명으로 도입되었다. 리튬 이온 배터리처럼, 칼륨 이온 배터리는 금속 양극 대신 탄소 기반 음극을 사용해야 한다. 이러한 상황에서 칼륨 흑연의 안정적인 구조는 중요한 이점이다.

참조

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_[20] 문서 Specific Heat of the Ca-Intercalated Graphite Superconductor CaC₆ http://scitation.aip[...]

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