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원소 분석

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목차

1. 개요

원소 분석은 물질을 구성하는 각 원소의 종류와 양을 결정하는 분석 방법이다. 앙투안 라부아지에가 최초의 양적 원소 분석법을 개발한 것으로 여겨지며, 초기에는 연소 기체의 흡착을 통한 중량 측정 방식을 사용했다. 현재는 연소 기체의 열전도율 및 적외선 분광법을 기반으로 한 자동화된 시스템이 주로 사용된다. 유기물의 경우 탄소, 수소, 질소, 그리고 황이나 할로젠 원소의 질량 백분율을 측정하는 CHNX 분석이 주로 사용되며, 무기물의 경우 ICP-AES, ICP-MS, XPS, EPMA 등 다양한 분석 기법이 활용된다. 원소 분석 결과는 화합물의 화학식을 추정하고 순도를 검증하는 데 활용된다.

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원소 분석

2. 역사

앙투안 라부아지에는 최초의 양적 원소 분석법을 발명한 것으로 여겨진다. 당시 원소 분석은 연소 기체의 선택적 흡착을 통한 중량 측정을 기반으로 하였다.[10][11] 오늘날에는 연소 기체의 열전도율과 적외선 분광법을 기반으로 한 자동화된 방법을 사용하고 있다.

기센의 리비히 박물관에 있는 원소 분석을 위한 칼리 아파라투스.

2. 1. 초기 발전

앙투안 라부아지에는 화합물의 화학 조성을 평가하기 위한 정량적 실험 도구로 원소 분석을 발명한 것으로 여겨진다.[1][2] 당시 원소 분석은 연소 가스의 선택적 흡착 전후에 특정 흡수성 물질의 중량 분석적 결정에 기초했다.[10][11] 오늘날에는 연소 가스의 열 전도도 또는 적외선 분광법 감지 또는 기타 분광학적 방법을 기반으로 하는 완전 자동화된 시스템이 사용된다.

2. 2. 유기 원소 분석법의 발전

앙투안 라부아지에는 화합물의 화학 조성을 평가하기 위한 정량적 실험 도구로서 원소 분석을 발명한 것으로 알려져 있다. 당시 원소 분석은 연소 가스의 선택적 흡착 전후에 특정 흡수성 물질의 중량 분석적 결정에 기초했다.[1][2]

유스투스 폰 리비히, 장바티스트 뒤마, 프리츠 프레글 등에 의해 개발된 유기물의 정밀한 원소 분석에는 연소법이 일반적으로 사용된다. 먼저 시료를 산소를 혼합한 헬륨 기류 하에서 고온으로 가열하여(산화로), 구성 원소 중 탄소는 이산화 탄소(CO2), 질소는 질소 산화물(NOx), 황은 황 산화물(SOx), 수소는 물(H2O)로 변환한다. 이 가스를 다른 로(환원로)로 옮겨 구리 존재 하에 가열하면 NOx가 환원되어 질소(N2)가 된다. 이 CO2, N2, H2O를 정량함으로써 각 원소의 비율을 산출한다. 따라서 산소는 직접 측정할 수 없다. 또한, 연소하여 기화하지 않는 원소는 회분으로 남는다.

2. 3. 현대적 발전

앙투안 라부아지에는 화합물의 화학 조성을 평가하기 위한 정량적 실험 도구로서 원소 분석을 발명한 것으로 여겨진다. 당시 원소 분석은 연소 가스의 선택적 흡착 전후에 특정 흡수성 물질의 중량 분석적 결정에 기초했다.[1][2] 오늘날에는 연소 가스의 열 전도도 또는 적외선 분광법 감지 또는 기타 분광학적 방법을 기반으로 하는 완전 자동화된 시스템이 사용된다.

3. 유기물 분석 (CHNX 분석)

유기화학에서 원소 분석은 대부분 탄소(C), 수소(H), 질소(N), 헤테로원자(X, 할로젠과 황)의 질량백분율을 결정하는 CHNX 분석을 의미한다.

원소 분석 시스템


유기물의 정밀한 원소 분석에는 리비히, 뒤마, 프레글 등이 개발한 연소법이 일반적으로 사용된다. 먼저 시료를 산소를 혼합한 헬륨 기류 하에서 고온으로 가열하여(산화로) 탄소는 CO2, 질소는 NOx, 황은 SOx, 수소는 H2O로 변환한다. 이 가스를 다른 로(환원로)로 옮겨 Cu 존재 하에 가열하면 NOx가 환원되어 N2가 된다. 이 CO2, N2, H2O를 정량함으로써 각 원소의 비율을 산출한다. 산소는 직접 측정할 수 없고, 연소하여 기화하지 않는 원소는 회분으로 남는다.

연소법에 의한 원소 분석에는 수 mg 정도의 시료가 필요하며, 연소된 시료는 소실되므로 귀중한 물질 분석에는 적합하지 않다. 미국 화학회의 발행 잡지에 새로운 유기 화합물을 발표하는 경우, 0.4% 이내의 오차로 계산값과 일치하는 원소 분석 데이터를 첨부해야 한다. 고정밀도의 질량 분석 데이터 (HRMS), NMR 스펙트럼, 크로마토그래피 등의 순도를 나타내는 데이터를 함께 제출하는 방법이 연소법 대신 사용되기도 한다.

3. 1. CHNS 분석

CHNS 분석은 가장 일반적인 유기 원소 분석법으로, 연소 분석을 통해 이루어진다. 현대의 원소 분석기에서는 황(S)을 탄소(C), 수소(H), 질소(N)와 동시에 측정할 수 있다.[12][13][14][15]

3. 2. 활용

CHNX 분석은 미지의 화합물의 구조를 결정하거나, 합성된 화합물의 구조 및 순도를 확인하는 데 중요한 정보를 제공한다. 이는 탄소(C), 수소(H), 질소(N), 헤테로원자(X, 할로젠과 황)의 질량백분율을 결정하는 분석법이다.[12][13][14][15] 현대 유기화학에서는 핵자기 공명(NMR)(1H 및 13C), 질량 분석, 크로마토그래피와 같은 분광 기술이 구조 확인에 주로 사용되지만, 원소 분석은 여전히 상호 보완적인 정보를 제공하며, 순도 확인에 있어 빠르고 저렴한 방법으로 활용된다.

4. 무기물 분석

무기물 분석은 유기물 분석과는 다른 기술을 사용하여 수행된다.

4. 1. 용액 분석

유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법(ICP-AES)과 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS)은 용액 상태의 시료에서 거의 모든 원소를 고감도로 분석할 수 있다. 원자 흡광법(AAS)은 미량 원소 분석에 유용하지만, 고농도 시료에서는 감도가 떨어진다.

4. 2. 고체 분석

X선 광전자 분광법(XPS, ESCA)는 모든 원소를 검출할 수 있지만, 시료는 고체로 제한되며, 정량성은 떨어진다.[1]

전자 프로브 미세분석기(EPMA) (EDX, WDX)는 붕소(B)보다 무거운 원소들을 분석할 수 있으며, 무거운 원소일수록 고감도·고정밀 분석이 가능하다. X-Y 방향으로 원소 농도 맵을 그리는 것도 가능하다. 시료는 고체로 제한된다.[1]

스파크 방전 OES는 미량 원소 분석에 고감도를 보이며, 여러 원소를 동시에 측정할 수 있지만, 고농도 영역에서는 감도가 떨어진다. 전도성이 있는 고체만 측정할 수 있다.[1]

이차 이온 질량 분석법(SIMS)는 매우 고감도이며, 동위원소 분석도 가능하다. 깊이(Z) 방향으로 원소 농도 프로파일을 그리는 것도 가능하다. 그러나 X-Y 방향으로 원소 맵을 생성할 수 없으며, 원소의 단편화에 대한 경험과 지식이 필요하다.[1]

5. 정량 분석

정량 분석은 물질에 포함된 각 원소의 질량비를 알아내는 분석 방법이다.[16] 여기에는 중량 분석, 광학 원자 분광학, 중성자 활성화 분석 등이 있다.[16][7]

5. 1. 방법

중량 분석은 시료를 용해시킨 후 특정 원소를 침전시켜 질량을 측정하거나, 휘발시켜 질량 감소를 측정하는 방법이다.[16][7]

광학 원자 분광학에는 불꽃 원자 흡수, 흑연로 원자 흡수, 유도 결합 플라스마 발광 분광법 등이 있으며, 모두 원자의 바깥 전자 구조를 알아내는 방법이다.[16][7]

중성자 활성화 분석은 중성자 포획을 통해 시료에 방사능을 일으키는 방법이다. 활성화된 시료의 원자핵은 붕괴하면서 특정한 에너지를 가진 감마선을 방출하는데, 이 감마선을 분석하면 원소의 농도를 알 수 있다. 각 원소의 농도는 이미 알려진 표준값과 비교하여 결정한다.[17][8]

6. 정성 분석

정성 분석은 시료에 어떤 원소가 존재하는지 알아내는 분석 방법이다.

6. 1. 방법

표본에 어떤 원소가 존재하는지 알아내는 방법에는 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법처럼 질량을 알아낼 수 있는 원자 분광학적 방법이 있다. 안쪽 전자의 구조를 알아내는 방법으로는 엑스선 형광, 입자선 여기 엑스선 분광, 엑스선 광전자 분광, 오제 전자 분광 등이 있다. 화학적인 방법으로는 나트륨 융합 테스트, 쇤니거 산화를 사용하기도 한다.

샘플에 어떤 원소가 존재하는지 정성적으로 결정하기 위해서는 원자의 질량을 측정하는 원자 분광법인 유도 결합 플라즈마 질량 분석법이 사용된다. X선 형광 분석, 입자 유도 X선 방출, X선 광전자 분광법, 오제 전자 분광법과 같이 원자의 내부 전자 구조를 탐구하는 다른 분광법과 소듐 융합 시험 및 쇤니거 산화와 같은 화학적 방법도 사용된다.

7. 결과 분석

원소 분석 결과는 시료 내 원소의 비율을 나타내며, 이를 통해 화합물의 화학식을 추정하거나 순도를 검증할 수 있다. 이 과정은 시료가 의도한 화합물인지 확인하는 데 유용하다. 일반적으로 원소 분석 결과의 허용 오차는 0.3% 이내이다.[18][9]

참조

[1] 서적 Quantitative Micro-Analysis of Organic Substances Springer
[2] 웹사이트 Fritz Pregl - Nobel Lecture: Quantitative Micro-Analysis of Organic Substances https://www.nobelpri[...] 2016-07-04
[3] 웹사이트 Aarhus University: Elemental Analysis Facility https://web.archive.[...] 2016-07-03
[4] 웹사이트 G.G. Hatch Stable Isotope Laboratory - Techniques - Quantitative Analysis https://web.archive.[...] 2016-07-04
[5] 논문 Removal of hydrogen sulfide using red mud at ambient conditions 2011-08-01
[6] 논문 Fractionation of 'water-soluble lignocellulose' into C5/C6 sugars and sulfur-free lignins https://web.archive.[...] RSCPublishing 2012
[7] 문서 From Columbia Encyclopedia on answers.com: chemical analysis http://www.answers.c[...]
[8] 웹사이트 Neutron Activation Analysis https://web.archive.[...] Analytical Chemistry Group 2012-11-28
[9] 웹사이트 CHN Elemental Microanalysis https://web.archive.[...] 2017-11-03
[10] 서적 Quantitative Micro-Analysis of Organic Substances Springer
[11] 웹인용 Fritz Pregl - Nobel Lecture: Quantitative Micro-Analysis of Organic Substances https://www.nobelpri[...] 2016-07-04
[12] 웹인용 Aarhus University: Elemental Analysis Facility https://web.archive.[...] 2016-07-03
[13] 웹인용 G.G. Hatch Stable Isotope Laboratory - Techniques - Quantitative Analysis https://web.archive.[...] 2016-07-04
[14] 저널 Removal of hydrogen sulfide using red mud at ambient conditions 2011-08-01
[15] 저널 Fractionation of 'water-soluble lignocellulose' into C5/C6 sugars and sulfur-free lignins https://web.archive.[...] RSCPublishing 2021-03-27
[16] 문서 From Columbia Encyclopedia on answers.com: chemical analysis http://www.answers.c[...]
[17] 웹인용 Neutron Activation Analysis http://www.acg.misso[...] Analytical Chemistry Group 2012-11-28
[18] 웹인용 CHN Elemental Microanalysis http://www.ucl.ac.uk[...] 2017-11-03


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