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환류 (화학)

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1. 개요

환류는 화학 공학 및 화학 반응에서 널리 사용되는 기술로, 증류탑이나 반응 용기에서 물질의 손실을 최소화하고 효율을 높이는 데 기여한다. 산업적 증류에서는 분별 증류탑에서 상단 액체 생성물의 일부를 컬럼으로 되돌려 보내 증류탑의 효율을 높이며, 화학 반응에서는 반응 혼합물을 끓여 증기를 응축, 다시 용기로 되돌려 보내 반응을 가속화한다. 실험실 증류 및 음료 증류에서도 환류는 분리 효율을 높이고 원하는 성분을 얻는 데 중요한 역할을 한다.

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환류 (화학)
정의
정의액체 혼합물을 끓여서 발생하는 증기를 냉각시켜 액체 상태로 되돌린 후, 원래의 끓는 용기로 다시 흘려보내는 과정.
화학 공학 및 화학에서의 활용
목적화학 반응 속도 가속화
반응 완결 유도
특정 생성물 선택성 향상
작동 원리휘발성이 높은 액체를 담은 플라스크를 가열하여 증기를 발생시킴.
증기는 응축기를 통과하면서 냉각되어 액체 상태로 응축됨.
응축된 액체는 다시 플라스크로 되돌아가 순환 과정을 형성함.
응축액 반환 비율 (Reflux Ratio)응축된 액체 중 플라스크로 다시 되돌아가는 액체의 비율. 이 비율을 조절하여 분리 효율을 최적화할 수 있음.
장점
반응 속도반응 혼합물을 끓는점에서 유지하여 반응 속도를 높임.
온도 유지반응 온도를 일정하게 유지하여 원하지 않는 부반응을 억제.
추출 효율특정 물질을 선택적으로 추출하거나 농축하는 데 사용.
안전성휘발성 물질의 손실을 줄여 안전한 실험 환경을 조성.
응용 분야
증류분별 증류: 끓는점 차이를 이용하여 액체 혼합물을 분리.
공비 증류: 공비 혼합물을 분리하기 위해 첨가제를 사용.
화학 반응특정 온도에서 반응을 유지하면서 반응물을 지속적으로 공급.
반응 과정에서 생성되는 부산물을 제거.
추출고체 물질에서 특정 성분을 용매를 사용하여 추출.
추출된 용액을 환류시켜 추출 효율을 높임.
용매 건조용매에 포함된 수분을 제거하기 위해 사용.
장비
일반적인 구성 요소둥근 바닥 플라스크 (Round-bottom flask)
응축기 (Condenser)
가열 맨틀 (Heating mantle) 또는 오일 배스 (Oil bath)
환류 컬럼 (Reflux column) (선택 사항)
응축기 종류리비히 응축기 (Liebig condenser)
딤로트 응축기 (Dimroth condenser)
앨린 응축기 (Allihn condenser)
추가 설명
참고 문헌Kister, Henry Z. (1992). Distillation Design (1st ed.). McGraw-Hill. ISBN 0-07-034909-6.
Krell, Erich. (1982). Handbook of laboratory distillation : with an introduction into the pilot plant distillation (3rd ed.). Elsevier Scientific Pub. Co. ISBN 978-0-08-087549-1.

2. 산업적 증류에서의 환류

"환류"라는 용어는[1][3][4] 정유 공장, 석유화학 공장, 화학 공장, 천연 가스 처리 공장과 같이 대규모 분별 증류탑 및 분별 증류기를 사용하는 산업에서 매우 널리 사용된다.

이러한 산업에서 환류는 증류탑 또는 분별 증류기에서 나오는 상단 액체 생성물 중 일부를 컬럼 상단으로 되돌려 보내는 것을 말한다.

2. 1. 환류의 역할

환류는 정유 공장, 석유화학 공장, 화학 공장, 천연 가스 처리 공장과 같이 대규모 분별 증류탑 및 분별 증류기를 사용하는 산업에서 널리 사용되는 용어이다.[1][3][4]

여기서 환류는 증류탑이나 분별 증류기에서 나오는 상단 액체 생성물 중 일부를 컬럼 상단으로 되돌려 보내는 것을 말한다. 컬럼 내부에서 아래로 흐르는 환류 액체는 위로 흐르는 증기를 냉각시키고 응축시켜 증류탑의 효율을 높인다.

주어진 수의 이론단에 대해 더 많은 환류가 제공될수록 컬럼의 비점이 낮은 물질과 비점이 높은 물질의 분리가 더 잘 이루어진다. 반대로, 원하는 분리에 대해 더 많은 환류가 제공될수록 더 적은 이론단이 필요하다.[5]

3. 화학 반응에서의 환류

화학 반응에서 환류는 반응 혼합물의 손실을 최소화하면서 반응을 효율적으로 진행시키는 방법이다. 화학 반응에서 반응물용매를 섞은 혼합물을 끓이면, 여기서 나온 증기는 냉각기에서 응축되어 다시 원래 용기로 돌아간다. 이 과정을 통해 반응 혼합물의 손실 없이, 조절된 온도와 압력에서 반응을 진행시켜 반응 속도를 높일 수 있다.[6]

3. 1. 환류 장치

화학 반응을 가열하기 위한 실험실 환류 장치


실험실 환류 장치


화학 반응에서 반응물용매의 혼합물을 둥근 플라스크와 같은 적절한 용기에 넣는다. 이 용기는 물로 냉각되는 냉각기에 연결되어 있으며, 일반적으로 상단은 대기 중에 열려 있다. 반응 용기를 가열하여 반응 혼합물을 끓인다. 혼합물에서 생성된 증기는 냉각기에 의해 응축되어 중력을 통해 용기로 다시 돌아간다. 목적은 혼합물의 많은 양을 잃지 않고, 조절된 승온(즉, 용매끓는점) 및 주변 압력에서 반응을 수행함으로써 열적으로 반응을 가속화하는 것이다.[6]

위 다이어그램은 전형적인 환류 장치를 보여준다. 혼합물을 간접적으로 가열하기 위해 수조가 포함되어 있다. 사용되는 많은 용매가 가연성이므로, 분젠 버너를 이용한 직접 가열은 일반적으로 적합하지 않으며, 수조, 유욕, 사구, 전기 핫 플레이트 또는 가열 맨틀과 같은 대안이 사용된다.[6]

3. 2. 환류 목적

화학 반응에서 반응물용매를 섞은 혼합물을 둥근 플라스크와 같은 적절한 용기에 넣고 물로 냉각하는 냉각기에 연결한다. 보통 냉각기 윗부분은 대기 중에 열려 있다. 반응 용기를 가열하여 반응 혼합물을 끓이면, 혼합물에서 나온 증기는 냉각기에서 응축되어 중력 때문에 용기로 다시 돌아간다. 환류는 혼합물 손실 없이, 조절된 온도(용매끓는점)와 주변 압력에서 반응을 진행하여 열로 반응 속도를 높이는 것이 목적이다.[6]

보통 혼합물을 간접적으로 가열하기 위해 수조를 사용한다. 사용하는 용매는 대부분 가연성 물질이므로, 분젠 버너를 이용해 직접 가열하는 것은 적절하지 않다. 따라서 유욕, 사구, 전기 핫 플레이트, 가열 맨틀과 같은 간접 가열 방식을 사용한다.[6]

4. 실험실 증류에서의 환류

반응에 에너지를 공급하기 위해 환류를 사용하는 실험실 장치. 삼각 플라스크는 수취 플라스크로 사용되고, 리비히 냉각기는 응축을 수행하는 데 사용된다. 여기서는 증류 헤드와 분별 증류 컬럼이 한 조각으로 결합되어 있다.


실험실 증류에서 환류는 배치 증류에 사용되며, 분별 증류 컬럼을 통해 증류 효율을 높인다. 배치 증류는 연속 증류와 달리 액체 혼합물을 둥근 바닥 플라스크에 넣고 가열하여 증류하는 방식이다. 분별 증류 컬럼을 사용하면 증기가 컬럼을 따라 올라가면서 응축과 재증발을 반복하여 분리 효율을 높일 수 있다.

4. 1. 배치 증류 장치



그림에 표시된 장치는 연속 증류와 반대되는 배치 증류를 나타낸다. 증류할 액체 공급 혼합물은 몇 개의 비등석과 함께 둥근 바닥 플라스크에 넣고, 분별 증류 컬럼을 상단에 장착한다. 혼합물을 가열하여 끓이면 증기가 컬럼 위로 올라간다. 증기는 컬럼 내부의 유리 플랫폼(플레이트 또는 트레이라고 함)에서 응축되어 아래 액체로 다시 흘러 내려가, 위로 흐르는 증류 증기를 환류시킨다. 가장 뜨거운 트레이는 컬럼 바닥에 있고 가장 차가운 트레이는 맨 위에 있다. 정상 상태 조건에서 각 트레이의 증기와 액체는 증기-액체 평형 상태에 있다. 가장 휘발성이 높은 증기만 맨 위까지 기체 형태로 유지된다. 그런 다음 컬럼 상단의 증기는 응축기로 들어가 냉각되어 액체로 응축된다. 더 많은 트레이를 추가하여 분리를 강화할 수 있다(열, 흐름 등의 실질적인 제한 내에서). 액체 공급물에 있는 가장 휘발성이 높은 모든 성분이 혼합물에서 끓어 없어질 때까지 공정이 계속된다. 이 시점은 온도계에 표시된 온도 상승으로 인식할 수 있다.

4. 2. 분별 증류



그림에 표시된 장치는 연속 증류와 반대되는 배치 증류를 나타낸다. 증류할 액체 공급 혼합물은 몇 개의 비등석과 함께 둥근 바닥 플라스크에 넣고, 분별 증류 컬럼을 상단에 장착한다. 혼합물을 가열하여 끓이면 증기가 컬럼 위로 올라간다. 증기는 컬럼 내부의 유리 플랫폼(플레이트 또는 트레이라고 함)에서 응축되어 아래 액체로 다시 흘러 내려가, 위로 흐르는 증류 증기를 환류시킨다. 가장 뜨거운 트레이는 컬럼 바닥에 있고 가장 차가운 트레이는 맨 위에 있다. 정상 상태 조건에서 각 트레이의 증기와 액체는 증기-액체 평형 상태에 있다. 가장 휘발성이 높은 증기만 맨 위까지 기체 형태로 유지된다. 그런 다음 컬럼 상단의 증기는 응축기로 들어가 냉각되어 액체로 응축된다. 더 많은 트레이를 추가하여 분리를 강화할 수 있다(열, 흐름 등의 실질적인 제한 내에서). 액체 공급물에 있는 가장 휘발성이 높은 모든 성분이 혼합물에서 끓어 없어질 때까지 공정이 계속된다. 이 시점은 온도계에 표시된 온도 상승으로 인식할 수 있다. 연속 증류의 경우, 공급 혼합물은 컬럼 중간으로 들어간다.

5. 음료 증류에서의 환류

음료 증류에서 환류는 환류 증류기를 사용하여 고품질의 알코올 음료를 생산하는 데 사용된다. 퓨젤 알코올과 같이 바람직하지 않은 성분은 제거하고, 원하는 성분은 남겨 고품질의 증류주를 만들 수 있다.

5. 1. 환류 증류기

환류 증류기는 온도 조절 장치(흔히 냉각기라고 불림)를 사용하여 고비점 성분은 플라스크로 되돌아가고, 저비점 성분은 2차 냉각기로 배출되도록 하는 장치이다. 이는 고품질의 알코올 음료를 생산하는 데 유용하며, 퓨젤 알코올과 같이 바람직하지 않은 성분을 제거하여 주 플라스크로 되돌아가도록 한다. 고품질의 중성 증류주(예: 보드카) 또는 증류 후 향을 첨가한 증류주(진, 압생트)를 얻기 위해서는 발효 원료에 대한 특징이 없는 제품을 만들기 위해 여러 번의 증류 또는 숯 필터링 과정을 거칠 수 있다.

증류기의 기하학적 구조 또한 환류량 결정에 중요한 역할을 한다. 단식 증류기에서 보일러에서 냉각기로 이어지는 튜브인 '라인 암'이 위쪽으로 기울어져 있으면, 더 많은 액체가 응축되어 보일러로 다시 흘러 들어가 환류가 증가한다. 이는 기본 웜형 냉각기보다 생산량을 최대 50%까지 증가시킬 수 있다. 구리 "끓는 공"을 추가하면 가스가 공 내부로 팽창하여 냉각 및 응축, 환류가 발생하는 영역이 만들어진다. 관형 증류기에서는 컬럼에 불활성 물질(예: 충전재)을 추가하여 초기 응축을 위한 표면을 생성함으로써 환류를 증가시킬 수 있다.

5. 2. 증류기 구조

온도 조절 장치(흔히 냉각기라고 불림)의 온도를 조절하여 ''환류 증류기''를 사용하면 고비점 성분은 플라스크로 되돌아가고, 저비점 성분은 2차 냉각기로 배출되도록 할 수 있다. 이는 고품질의 알코올 음료를 생산하는 데 유용하며, 바람직하지 않은 성분(예: 퓨젤 알코올)이 주 플라스크로 되돌아가도록 한다. 고품질의 중성 증류주(예: 보드카) 또는 증류 후 향을 첨가한 증류주(진, 압생트)의 경우, 발효의 원료에 대한 암시가 없는 제품을 얻기 위해 여러 번의 증류 또는 숯 필터링 과정을 적용할 수 있다. 증류기의 기하학적 구조 또한 환류량 결정에 중요한 역할을 한다. ''단식 증류기''에서, 보일러에서 냉각기로 이어지는 튜브인 ''라인 암''이 위쪽으로 기울어져 있으면, 더 많은 액체가 응축되어 보일러로 다시 흘러 들어가 환류가 증가한다. 전형적인 결과는 기본 웜형 냉각기보다 생산량을 최대 50%까지 증가시킬 수 있다. 구리 "끓는 공"을 경로에 추가하면 가스가 공 내부로 팽창하여 냉각 및 응축, 환류가 발생하는 영역이 생성된다. ''관형 증류기''에서는 컬럼에 불활성 물질(예: 충전재)을 추가하면 초기 응축을 위한 표면이 생성되어 환류가 증가한다.

6. 갤러리

참조

[1] 서적 Distillation Design McGraw-Hill
[2] 서적 Handbook of laboratory distillation : with an introduction into the pilot plant distillation Elsevier Scientific Pub. Co 1982
[3] 서적 Perry's Chemical Engineers' Handbook McGraw-Hill
[4] 서적 Separation processes McGraw-Hill 1980
[5] 서적 Chemical engineering design : principles, practice and economics of plant and process design Elsevier/Butterworth-Heinemann 2008
[6] 웹사이트 What is Reflux? https://www.utsc.uto[...] 2017-10-21



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