회전증발농축기

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1. 개요

회전증발농축기는 용매를 제거하기 위해 사용되는 실험 장비이다. 주요 구성 요소로는 구동 장치, 진공 연결 부분, 진공 장치, 항온 수조, 냉각 장치, 수용기, 승강기 등이 있으며, 현대 모델에는 디지털 제어 기능이 추가되기도 한다. 회전증발농축기는 기기 내부 압력을 낮춰 용매의 끓는점을 낮추고, 회전을 통해 증발 효율을 높여 유기화학 및 천연물 분리 등 다양한 분야에서 활용된다. 하지만 돌비 현상으로 인한 시료 손실의 위험이 있으며, 안전을 위해 유리 제품 파손, 폭발, 회전 부품 접촉 등에 주의해야 한다.

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회전증발농축기
기본 정보
이름	회전 증발 농축기
다른 이름	로토바프
용도	용매 증발
개발
발명가	라이먼 C. 크레이그

2. 디자인

회전증발농축기는 용매를 효율적으로 증발시키기 위해 여러 구성 요소가 유기적으로 결합된 장치이다. 주요 구성 요소는 다음과 같다.^[1]^[2]

구동 장치: 시료가 담긴 증발 플라스크 또는 바이알을 회전시키는 모터 장치이다.
진공 연결 부분(증기 덕트): 회전하는 플라스크와 고정된 응축기 등을 연결하며, 진공 상태에서 증기가 이동하는 통로 역할을 한다.
진공 장치: 장치 내부의 압력을 낮춰 용매의 끓는점을 낮추는 시스템이다.
항온 수조: 시료 플라스크에 열을 공급하여 증발을 촉진하는 가열된 유체조이다.
냉각 장치(응축기): 증발된 용매 증기를 냉각시켜 다시 액체로 응축시키는 부분으로, 냉매 순환 코일이나 콜드 핑거 등을 사용한다.
수용기(응축액 수집 플라스크): 응축기 하단에서 응축된 용매를 모으는 용기이다.
승강기: 증발 플라스크를 항온 수조에서 쉽게 올리거나 내릴 수 있게 하는 기계적 또는 전동식 장치이다.

2. 1. 구동 장치

구동 장치는 사용자의 시료가 담긴 증발 플라스크 또는 바이알을 회전시키는 모터 장치를 의미한다.

2. 2. 진공 연결 부분

회전증발농축기에서 진공 연결 부분은 구동 장치에 의해 회전하는 유리 장치(증발 플라스크)와 고정된 장치(주로 응축기) 사이를 연결하며 내부의 진공 상태를 유지하는 역할을 한다. 이 부분은 시료가 담긴 플라스크의 회전축 역할을 함과 동시에, 시료에서 발생하는 증기가 진공 상태에서 응축기로 이동하는 통로가 된다. 따라서 이 연결 부위의 진공 밀폐 상태를 잘 유지하는 것이 효율적인 증발과 농축을 위해 중요하다. 일부 자료에서는 이 부분을 '증기 덕트'(vapor duct^eng) 또는 '진공 밀폐 도관'으로 부르기도 한다.

2. 3. 진공 장치

회전증발농축기에서 진공 장치는 시스템 내부의 압력을 낮게 유지시켜주는 역할을 한다.^[1]^[2] 수도에 직접 연결하는 아스피레이터(물 흡인기)와 같이 간단한 장치부터, 진공도를 정밀하게 조절할 수 있는 기계식 진공 펌프까지 다양한 종류가 사용된다.^[1]^[2]

일반적으로 증기가 발생하는 플라스크와 회전하는 유리 장치 사이에 트랩을 설치하여 완충 작용을 하도록 한다.^[1]^[2] 이 트랩은 용매 증기가 진공 펌프로 직접 들어가는 것을 막고, 시료가 거품을 내거나 튀는 현상("bumping")을 방지하는 데 도움이 된다.^[2] 트랩은 냉각조에 담그거나 냉매를 이용해 냉각하여 사용하기도 한다.^[2]

최근에는 진공도를 디지털 방식으로 제어하고 표시하는 기능을 갖춘 장비도 많이 사용된다.^[1]^[2]

2. 4. 항온 수조

항온 수조는 시료를 가열하기 위한 가열된 유체조이다.^[1]^[2] 일반적으로 물을 사용하여 시료가 담긴 증발 플라스크에 열을 전달함으로써 증발 과정을 돕는다.^[1]^[2]

2. 5. 냉각 장치

회전증발농축기의 냉각 장치는 증발된 용매 증기를 다시 액체 상태로 응결시키는 역할을 한다. 이 장치는 주로 응축기 형태로 되어 있으며, 내부에는 냉매가 순환하는 코일이나 드라이아이스와 아세톤 같은 냉각 혼합물을 사용하는 콜드 핑거가 포함된다. 이 냉각된 표면을 통해 증기가 액화되어 회수된다.

2. 6. 수용기

회전증발농축기의 응축기 하단에 위치하는 유리 용기로, 냉각되어 액화된 용매를 모으는 역할을 한다. 응축기에서 기체 상태였던 용매는 냉각 과정을 거쳐 액체로 변하고, 이 액화된 용매가 수용기에 모인다.

2. 7. 승강기

회전증발농축기의 승강기는 플라스크를 항온수조에 쉽게 넣고 뺄 수 있도록 하는 장치이다. 이는 기계적 또는 전동식 메커니즘을 이용하여 가열조에서 증발 플라스크를 빠르게 들어 올리는 방식으로 작동한다.

2. 8. 추가 장치 (현대 모델)

일반적으로 증발이 일어나는 플라스크와 회전하는 유리 장치(증기 덕트) 사이에 완충 작용을 위한 트랩(trap)을 설치하여 사용한다.^[1]^[2] 이 트랩은 다양한 종류가 제조되어 필요에 따라 선택하여 사용할 수 있다.^[2]

최근 개발되는 현대적인 회전증발농축기 모델에는 실험의 정밀도와 편의성을 높이는 다양한 디지털 기능이 추가되는 경우가 많다.^[1]^[2] 대표적인 추가 기능은 다음과 같다:

디지털 표시 및 제어: 온도, 회전 속도, 진공도, 증기 온도 등을 디지털 화면으로 표시하고, 이를 정밀하게 조절할 수 있는 기능이 탑재된다.^[1]^[2] 특히 진공 상태를 디지털 방식으로 제어하여 실험 조건을 일정하게 유지하는 데 도움을 준다.^[2]
증기 온도 감지: 증기의 온도를 실시간으로 감지하여 증발 과정을 더 정확하게 모니터링할 수 있다.^[2]

3. 이론

회전증발농축기는 액체를 담은 용기 내부의 압력을 낮추면 액체의 끓는점이 낮아지는 원리를 이용하는 장치이다. 기기 내부의 압력을 진공에 가깝게 유지하여 용매의 끓는점을 낮춤으로써, 용매를 제거하는 과정에서 시료가 과도한 열에 노출되는 것을 방지할 수 있다. 이는 특히 열에 민감한 유기화학 물질이나 천연물 분리 과정에서 얻어지는 물질을 다룰 때 유용하다.

용매가 담긴 플라스크를 회전시키는 것은 증발 효율을 높이고 액체가 갑자기 끓어 넘치는 돌비 현상(bumping)을 억제하는 데 중요한 역할을 한다. 이러한 특징 덕분에 회전증발농축기는 다양한 분야의 실험실에서 널리 사용되는 기본적인 실험 기기이다.

주로 끓는점이 낮은 유기 용매를 제거하는 데 사용되지만, 적절한 조건을 적용하면 물이나 디메틸폼아미드(DMF), 디메틸 설폭사이드(DMSO)와 같이 끓는점이 높은 용매나, 끓는점 차이가 충분한 액체 혼합물 분리에도 활용될 수 있다. 그러나 돌비 현상은 특히 특정 용매나 혼합물에서 발생할 수 있는 주요 문제점으로, 시료 손실을 유발할 수 있어 주의가 필요하다.

3. 1. 작동 원리

액체를 담은 용기 내부의 압력을 낮추면 액체의 끓는점이 낮아지는 원리를 이용한다. 회전증발농축기는 기기 내부를 진공에 가깝게 유지하여 용매의 끓는점을 낮춤으로써, 용매 제거 과정에서 시료가 과도한 열에 노출되는 것을 방지한다. 이는 특히 열에 민감한 유기화학 물질이나 천연물 분리 과정에서 얻어지는 물질을 다룰 때 유용하다.

증발 플라스크를 회전시키는 것은 두 가지 중요한 이점을 제공한다. 첫째, 회전 시 발생하는 원심력과 액체와 플라스크 벽 사이의 마찰력으로 인해 용매가 플라스크 내벽에 얇은 막 형태로 넓게 퍼진다. 이렇게 증발 표면적이 넓어지면 용매 증발 속도가 빨라져 효율이 높아진다. 둘째, 회전은 액체가 갑자기 끓어 넘치는 돌비 현상(bumping)을 효과적으로 억제한다. 이러한 특징 덕분에 비교적 경험이 적은 사용자도 대부분의 시료에서 용매를 빠르고 부드럽게 증발시킬 수 있다.

회전증발농축기는 주로 n-헥산이나 아세트산 에틸과 같이 상온 및 상압에서 고체인 화합물로부터 끓는점이 낮은 용매를 분리하는 데 편리하게 사용된다. 하지만 끓는점이 높은 용매에도 적용할 수 있다. 예를 들어, 물(표준 대기압에서 100°C), 디메틸폼아미드(DMF, 표준 대기압에서 153°C), 디메틸 설폭사이드(DMSO, 표준 대기압에서 189°C)와 같은 용매도 진공 시스템이 압력을 충분히 낮출 수 있다면 증발시킬 수 있다. 실제로 DMF와 DMSO는 압력을 5 torr (약 6.6 mbar)까지 낮추면 끓는점이 50°C 이하로 내려간다. 그러나 물과 같이 수소 결합으로 인해 끓는점이 높고 돌비 현상이 쉽게 발생하는 용매의 경우, 동결 건조나 원심 증발 농축과 같은 다른 방법을 고려하는 것이 더 나을 수 있다. 최근에는 특히 많은 시료를 동시에 처리해야 할 때 원심 증발 농축 기술의 사용이 확산되고 있다.

또한, 두 액체 성분의 끓는점 차이가 충분히 크고, 공비 혼합물을 형성하지 않는다면 액체 혼합물에서 특정 용매를 제거하는 데에도 신중하게 적용될 수 있다.

회전증발농축기의 주요 단점은 돌비 현상이다. 이는 여러 종류의 용매가 섞여 있거나, 시료가 균일하지 않거나, 물처럼 점성이 강한 용매를 사용할 때 쉽게 발생하며, 의도하지 않은 시료 손실을 야기할 수 있다. 돌비 현상을 피하기 위해서는 시료를 균일하게 만들고, 진공 압력이나 가열 온도를 서서히 조절하여 증발 속도를 제어해야 한다. 드물게는 끓임쪽을 사용하여 증발을 안정화시키기도 한다.

회전증발농축기로 대부분의 용매를 제거한 후, 미량의 잔류 용매는 슐렌크 라인이나 진공 오븐과 같은 더 높은 진공 시스템에 시료를 노출시켜 제거할 수 있다.

3. 2. 적용 범위

회전증발농축기는 액체 용기 내부의 압력을 낮춰 액체의 끓는점을 낮추는 원리를 이용한다. 이를 통해 용매를 제거하는 과정에서 시료가 과도한 열에 노출되는 것을 방지할 수 있어, 유기화학 실험이나 천연물 분리 과정에서 얻어지는 열에 민감한 물질을 다룰 때 효율적이다.

주된 적용 분야는 n-헥산이나 아세트산 에틸과 같이 상온 및 상압에서 고체인 화합물로부터 끓는점이 낮은 유기 용매를 분리하는 것이다. 하지만 신중하게 조건을 조절하면, 두 액체 성분의 끓는점 차이가 충분히 크고 공비 현상(함께 증발하는 현상)이 최소화될 경우, 액체 화합물이 포함된 시료에서도 용매를 제거하는 데 사용할 수 있다.

물(표준 대기압 760 torr 또는 1 bar에서 100°C), 디메틸폼아미드(DMF, 같은 조건에서 153°C), 디메틸 설폭사이드(DMSO, 같은 조건에서 189°C)와 같이 끓는점이 높은 용매의 경우에도 기기의 진공 시스템이 충분히 낮은 압력을 유지할 수 있다면 증발시킬 수 있다. 예를 들어, DMF와 DMSO는 압력을 5 torr (약 6.6 mbar)까지 낮추면 50°C 이하에서도 끓는다.

그러나 물처럼 수소 결합으로 인해 끓는점이 높고 돌비 현상(갑자기 끓어 넘치는 현상)이 발생하기 쉬운 용매의 경우, 회전증발농축기 사용은 다른 증발 방법이나 동결 건조가 불가능할 때 고려되는 경우가 많다. 최근에는 특히 많은 샘플을 병렬로 처리해야 할 때 원심 증발 기술의 사용이 확대되고 있다.

3. 3. 장점

회전증발농축기는 일반적인 증류 방식이나 회전 없이 진공 상태에서 증발시키는 방식에 비해 다음과 같은 장점을 가진다.

넓은 표면적 형성: 플라스크가 회전하면서 내부의 액체 시료가 플라스크 벽면에 얇은 막(필름) 형태로 넓게 퍼진다. 이는 용매가 증발할 수 있는 표면적을 크게 늘려 증발 효율을 높이는 중요한 요인이다.
돌비 현상 억제: 회전 운동 과정에서 발생하는 원심력과 마찰력은 액체가 갑자기 끓어 넘치는 현상인 돌비 현상(bumping)을 효과적으로 억제한다. 이를 통해 시료의 손실 위험을 줄이고 실험 과정을 안정적으로 진행할 수 있다.
빠르고 부드러운 증발: 넓은 표면적에서의 효율적인 증발과 돌비 현상 억제 덕분에, 용매를 상대적으로 빠르고 부드럽게 제거할 수 있다. 특히 회전증발농축기는 기기 내부 압력을 낮춰 끓는점을 낮추기 때문에, 열에 민감한 시료를 과도한 열에 노출시키지 않고 분리하는 데 매우 유용하다. 이는 유기화학 실험이나 천연물 분리 과정에서 얻어지는 민감한 물질을 다룰 때 큰 장점이 된다.
사용 편의성: 이러한 특징들 덕분에 비교적 경험이 적은 사용자도 쉽게 사용할 수 있으며, 화학, 생화학, 생물학 등 다양한 분야의 실험실에서 기본적인 실험 장비로 널리 사용된다.

3. 4. 단점 및 해결 방안

회전증발농축기의 주된 단점은 돌비 현상(bumping)이다. 이는 액체 시료가 갑작스럽게 끓어 넘치는 현상으로, 마치 국수를 삶는 과정에서 많은 거품과 함께 물이 냄비를 넘쳐 흐르는 것과 유사하다. 돌비 현상은 의도하지 않은 시료의 손실을 야기할 수 있으므로 주의해야 한다.

돌비 현상은 다음과 같은 경우에 쉽게 발생할 수 있다.

두 가지 이상의 용매가 혼합된 경우
시료가 균일하지 않은 경우
물과 같이 점성이 강하거나 수소 결합으로 인해 끓는점이 높은 용매를 사용하는 경우

이러한 돌비 현상을 피하거나 억제하기 위한 방법은 다음과 같다.

시료를 균일하게 하여 증발 과정을 진행한다 (균일한 상 도입).
진공의 강도나 가열조(bath)의 온도를 조절하여 압력과 온도를 적절히 조절하고 증발 속도를 일정하게 유지한다.
드물게 끓임쪽(boiling chip)을 사용하여 증발 핵 생성을 조절한다.
거품이 생기거나 돌비 현상이 발생하기 쉬운 특정 샘플 유형에 대해 특수 트랩 및 응축기 장치를 장착한다.

이러한 기술적 한계를 극복하고 보다 안전하고 효율적인 실험 환경을 만들기 위한 지속적인 연구와 기술 개발이 중요하다.

4. 안전

회전증발농축기를 사용할 때는 몇 가지 안전상의 주의가 필요하다. 주요 위험 요소로는 금이 간 유리 제품(예: 별금) 사용으로 인한 내파 가능성, 특정 불안정 물질(예: 과산화물 함유 에테르, 유기 아자이드, 아세틸라이드 등) 농축 시 발생할 수 있는 폭발 위험 등이 있다.

또한, 기기의 회전 부품에 헐렁한 옷이나 머리카락, 목걸이 등이 얽히지 않도록 주의해야 한다. 이러한 접촉은 사용자가 장치 안으로 끌려들어가 유리 파손, 화상, 화학 물질 노출 등의 심각한 사고로 이어질 수 있다. 공기 반응성 물질을 진공 상태에서 사용할 경우, 누출로 인해 공기가 유입되어 격렬한 반응이 발생할 수 있으므로 각별한 주의가 요구된다.

4. 1. 내파 위험

회전증발농축기 사용 시 발생할 수 있는 주요 위험 중 하나는 내파이다. 특히 별금과 같이 금이 간 유리 제품을 사용할 경우, 진공 상태나 온도 변화에 의해 유리가 갑자기 안쪽으로 깨지면서 파편이 튈 수 있다.

또한, 증발 과정에서 불안정한 물질이 농축되어 폭발이 일어날 수도 있다. 예를 들어, 과산화물을 포함하고 있는 에테르 용액을 회전 증발 농축기로 농축하는 경우가 이에 해당한다. 특정 불안정 화합물을 건조할 때도 폭발 위험이 있다. 이러한 화합물에는 유기 아자이드나 아세틸라이드, 일부 질소 함유 화합물, 그리고 높은 변형 에너지를 가진 분자 등이 포함된다.

4. 2. 폭발 위험

회전증발농축기 사용 시 몇 가지 잠재적 위험이 존재한다. 증발 과정에서 불안정한 불순물이 농축되어 폭발이 발생할 수 있는데, 대표적인 예로 과산화물을 함유한 에테르 용액을 농축하는 경우를 들 수 있다. 또한 유기 아자이드 및 아세틸라이드, 질소 함유 화합물, 변형 에너지를 가진 분자 등 특정 불안정한 화합물을 건조시킬 때도 폭발 위험이 있다.

금이 간 유리 제품(예: 별금 등)을 사용하면 내부 압력 변화로 인해 파손(내파)될 수 있다.

사용자는 회전하는 부품과의 접촉을 피해야 하며, 특히 헐렁한 옷, 머리카락 또는 목걸이가 기기에 얽히지 않도록 주의해야 한다. 회전 부품에 신체 일부나 옷 등이 말려 들어가면 사용자가 장치 안으로 끌려들어가 유리 제품 파손, 화상 및 화학 물질 노출 등의 사고로 이어질 수 있다. 공기 반응성 물질을 다루는 작업, 특히 진공 상태에서는 각별한 주의가 필요하다. 만약 누출이 발생하여 공기가 장치 안으로 유입되면 격렬한 화학 반응이 일어날 수 있다.

4. 3. 기타 위험

금이 간 유리 제품(예: 별금 등)을 사용하면 내파가 발생할 수 있다. 증발 과정에서 불안정한 불순물이 농축되어 폭발할 위험도 있다. 예를 들어 과산화물을 함유한 에테르 용액을 회전 증발 농축하거나, 유기 아자이드 및 아세틸라이드, 질소 함유 화합물, 변형 에너지를 가진 분자 등 불안정한 화합물을 건조시킬 때 폭발이 일어날 수 있다.

회전 증발 장비 사용 시에는 회전하는 부품과의 접촉을 피해야 한다. 특히 헐렁한 옷, 머리카락, 목걸이 등이 회전 부품에 얽히지 않도록 주의해야 한다. 회전 부품에 말려들어가면 장비 안으로 끌려 들어가 유리 제품 파손, 화상, 화학 물질 노출 등의 사고로 이어질 수 있다.

공기 반응성 물질을 사용할 때, 특히 진공 상태에서는 각별한 주의가 필요하다. 장치에서 누출이 발생하면 공기가 유입되어 격렬한 반응이 일어날 수 있다.

참조

_[1] 서적 Experimental organic chemistry: Principles and Practice https://archive.org/[...] Blackwell Scientific Publications
_[2] 논문 Versatile laboratory concentration device
_[3] 웹사이트 Instruments: Evaporation https://www.buchi.co[...] BUCHI Corporation 2023-01-10
_[4] 논문 Versatile laboratory concentration device

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