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투과전자현미경

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목차

1. 개요

투과전자현미경(TEM)은 전자선을 시료에 투과시켜 시료의 미세 구조를 관찰하는 현미경으로, 1930년대에 개발되었다. 가시광선 현미경의 한계를 극복하여 수십 나노미터 수준의 고해상도 이미지를 얻을 수 있으며, 전자 렌즈를 사용하여 빔을 조작하고 이미지를 확대한다. TEM은 시료 준비, 전자원, 렌즈, 조리개, 검출기 등으로 구성되며, 이미징 방법에는 진폭 대비와 위상 대비가 있다. TEM은 다양한 분야에서 활용되며, 주사 투과 전자 현미경(STEM), 저전압 전자 현미경(LVEM), 극저온 TEM(Cryo-TEM) 등 다양한 변형이 존재한다. TEM은 시료 준비의 어려움, 전자빔에 의한 시료 손상, 분석 영역의 제한 등의 단점을 갖는다.

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투과전자현미경
개요
유형현미경
사용시료를 투과하는 전자를 사용하여 이미징 및 회절
작동 원리시료에 전자빔을 투과시켜 이미지 생성
역사
개발자막스 크놀과 에른스트 루스카
개발 연도1931년
구조 및 구성 요소
전자총전자빔을 생성하는 부분
전자 렌즈전자빔을 집속하고 제어하는 데 사용
조리개전자빔을 제한하는 데 사용
시료 스테이지시료를 장착하는 부분
검출기투과된 전자를 감지하고 이미지 생성
진공 시스템전자빔의 산란을 줄이기 위해 진공 상태를 유지
작동 방식
전자빔 생성전자총에서 발생된 전자빔은 렌즈를 통해 시료로 향함
전자빔 투과전자빔이 시료를 투과하면서 시료의 밀도에 따라 산란됨
이미지 형성투과된 전자는 렌즈에 의해 집속되어 이미지 형성
이미지 검출검출기가 이미지를 기록하고 컴퓨터에 표시
응용 분야
재료 과학재료의 미세 구조 분석, 결정 구조 연구, 결함 분석
생물학세포, 바이러스, 단백질 등의 미세 구조 연구, 생체 재료 연구
나노 기술나노 재료 분석, 나노 구조 제작, 나노 소자 연구
반도체반도체 소자의 미세 구조 분석, 결함 분석
의학조직의 미세 구조 연구, 질병 진단
장점
높은 해상도광학 현미경보다 훨씬 높은 해상도를 제공
다양한 재료 분석재료의 미세 구조, 화학 성분, 결정 구조 분석
나노 스케일 분석나노 입자, 나노 구조체, 박막 분석
단점
시료 준비의 어려움시료를 매우 얇게 만들어야 하며 시료 손상 우려
진공 환경 요구고진공 환경을 유지해야 함
고가 장비장비 가격이 비싸고 유지 보수 비용이 많이 듦
시료 손상전자빔에 의한 시료 손상 가능성
기타
약칭TEM
관련 기술주사 전자 현미경 (SEM)
투과 전자 회절 (TED)
에너지 분산 분광법 (EDS)
영어 명칭Transmission electron microscopy
일본어 명칭透過型電子顕微鏡
한국어 명칭투과전자현미경

2. 역사

를 참고 자료로 사용한다. 원제(독일어)는 "Die frühe Entwicklung der Elektronenlinsen und der Elektronenmikroskopie"이다.

19세기 후반부터 20세기 초, 전자의 파동성이 발견되면서 투과전자현미경 개발이 시작되었다. 1858년 율리우스 플뤼커는 자기장에 의한 음극선(전자)의 굴절을 발견했고,[4] 1891년 에두아르트 리케는 음극선이 자기장에 의해 초점을 맞출 수 있음을 알아내 전자기 렌즈 설계의 기초를 마련했다.[6]

1926년 한스 부쉬는 렌즈 제작 공식을 전자에 적용할 수 있음을 보였고,[6] 1928년 베를린 공과대학교에서 막스 놀과 에른스트 루스카 연구팀은 최초의 전자 현미경을 제작했다.[3][7] 1924년 루이 드 브로이는 전자가 파동의 성질을 가지고 있다는 것을 제안했고,[8] 1930년대 후반 토론토 대학교의 알버트 프레버스와 제임스 힐리어는 북미 최초의 TEM을 제작했다.[10]

1949년 델프트에서 최초의 전자 현미경 국제 학술대회가 열렸으며,[11] 이후 파리(1950년)와 런던(1954년)에서도 국제 학술대회가 개최되었다.

1950년대부터는 박절법 향상(다이아몬드 나이프 보급), 시료 제작법, 전자염색법(중금속으로 시료의 콘트라스트를 높임) 등의 개발로 생물학 분야에서도 활발하게 이용되기 시작했다.

2. 1. 초기 개발

1873년, 에른스트 아베는 물체의 세부 묘사를 구분하는 능력이 이미징에 사용된 빛의 파장에 의해 제한된다고 제안했다.[2] 가시광선을 이용하는 현미경의 경우, 이 한계는 수백 나노미터 정도였다. 아우구스트 쾰러와 모리츠 폰 로어가 개발한 자외선(UV) 현미경은 분해능을 두 배로 높였지만, 유리가 자외선을 흡수하여 석영 광학 장치가 필요했고, 이는 비용이 많이 드는 문제점이 있었다. 이러한 제약으로 인해 마이크로미터 이하의 정보를 가진 이미지를 얻는 것은 불가능하다고 여겨졌다.[3]

1858년, 율리우스 플뤼커는 자기장에 의한 "음극선"(전자)의 굴절을 관찰했다.[4] 1891년, 에두아르트 리케는 음극선이 자기장에 의해 초점을 맞출 수 있음을 알아차렸고, 이는 간단한 전자기 렌즈 설계를 가능하게 했다. 1926년, 한스 부쉬는 이 이론을 확장하여 적절한 가정 하에 렌즈 제작 공식을 전자에 적용할 수 있음을 보였다.[6]

1928년, 샤를로텐부르크(현재 베를린 공과대학교)의 아돌프 마티아스 교수는 막스 놀에게 음극선 오실로스코프(CRO) 설계를 발전시키기 위한 연구팀을 이끌도록 임명했다. 이 팀에는 에른스트 루스카와 보도 폰 보리스 등 여러 박사 과정 학생들이 참여했다. 1931년, 이들은 양극 조리개 위에 놓인 메쉬 그리드의 확대 이미지를 성공적으로 생성했다. 이 장치는 더 높은 배율을 달성하기 위해 두 개의 자기 렌즈를 사용하여 최초의 전자 현미경으로 여겨진다. 같은 해, 지멘스사의 과학 담당 이사인 라인홀트 루덴베르크는 정전 렌즈 전자 현미경에 대한 특허를 받았다.[3][7]

2. 2. 분해능 향상

1924년 루이 드 브로이는 전자가 파동의 성질을 가지고 있다는 것을 제안했다.[8] 1932년 루스카는 이 점을 이용하여 시료를 직접 이미징하는 새로운 전자 현미경 제작을 제안했다. 1930년대 후반, 토론토 대학교의 알버트 프레버스와 제임스 힐리어는 북미 최초의 TEM을 제작했다.[10] 1939년 지멘스는 최초의 상용 전자 현미경을 IG 파르벤-베르케의 물리학과에 설치했다.[12] 제2차 세계 대전 이후, 루스카는 지멘스에서 10만 배 배율의 현미경을 제작했다.[12]

2. 3. 추가 연구

1949년 델프트에서 최초의 전자 현미경 국제 학술대회가 열렸으며 100명 이상이 참석했다.[11] 이후 파리(1950년)와 런던(1954년)에서도 국제 학술대회가 열렸다.

앨버트 크루는 시카고 대학교에서 전계 방출형 전자총[13]을 개발하고 고품질 대물렌즈를 추가하여 1970년대에 현대적인 주사 투과 전자 현미경(STEM)을 만들었다.[13] 크루와 시카고 대학교 동료들은 저온 전계 방출 전자원을 개발하고 얇은 탄소 기판 위의 단일 무거운 원자를 시각화할 수 있는 STEM을 제작했다.[14]

3. 원리

관찰 대상에 전자를 쏘아 투과시켜 관찰하기 때문에, 대상을 가능한 한 얇게(두께 100nm 이하) 자르거나, 전자를 투과시키는 필름 위에 얇게 도포해야 한다. 대상의 구조나 구성 성분 차이에 따라 전자선 투과율이 달라져 장소에 따라 투과해 온 전자의 밀도가 달라지는데, 이것이 현미경상이 된다.[18]

상은 전자석 코일을 사용하여 투과 전자선을 확대하고, 전자선이 닿으면 빛을 발하는 형광판에 비춰 관찰하거나, 전용 네거티브 필름이나 CCD 카메라로 사진을 촬영하여 얻는다.[18]

3. 1. 전자

이론적으로, 광학 현미경으로 얻을 수 있는 최대 분해능 ''d''는 광자(photon)의 파장(''λ'')과 계의 수치적 개구 ''NA''에 의해 제한된다.[50]

: d=\frac{\lambda}{2n \sin\alpha} \approx \frac{\lambda}{2\,\textrm{NA}}

여기서 ''n''은 렌즈가 작동하는 매질의 굴절률이고 ''α''는 렌즈에 들어갈 수 있는 빛 원뿔의 최대 반각이다(수치적 개구수 참조). 20세기 초 과학자들은 가시광선(400~700 나노미터 파장)의 비교적 긴 파장의 한계를 전자를 사용하여 극복하는 방법을 이론화했다. 모든 물질과 마찬가지로 전자는 파동과 입자의 이중성(물질파)을 가지고 있으며, 그 파동과 같은 성질은 전자빔이 빛처럼 초점을 맞추고 회절될 수 있음을 의미한다. 전자의 파장은 드 브로이 방정식을 통해 운동 에너지와 관련이 있으며, 이는 파장이 운동량에 반비례함을 나타낸다. TEM에서 전자의 속도는 빛의 속도 ''c''의 상당한 부분이기 때문에 상대론적 효과를 고려하면[16] 파장은 다음과 같다.

:\lambda_e = \frac{h}{\sqrt{2m_0E\left(1+\frac{E}{2m_0c^2}\right)}}

여기서 ''h''는 플랑크 상수, ''m''0는 전자의 정지 질량, ''E''는 가속된 전자의 운동 에너지이다.

3. 2. 전자원

투과전자현미경의 전자총은 텅스텐 필라멘트, LaB6 단결정, 전계방출형 전자총 등으로 구성된다.[17] 전자총은 고전압(~100~300 kV)에 연결되어 열전자 방출 또는 전계전자 방출을 통해 전자를 진공 상태로 방출한다. 열전자 방출원의 경우, 베넬트 실린더를 사용하여 방출된 전자를 빔으로 초기 집속하고, 수동 피드백 회로를 통해 전류를 안정화한다. 전계 방출원은 추출기, 억제기, 전자총 렌즈 등 정전기 전극을 사용하여 샤프한 끝 부분 근처 전기장의 형태와 강도를 제어한다. 음극과 이러한 초기 정전기 렌즈 요소를 합쳐 "전자총"이라 부른다. 전자총을 떠난 빔은 일반적으로 최종 전압에 도달할 때까지 가속된 후, 현미경의 콘덴서 렌즈 시스템으로 들어간다.[18]

3. 3. 광학

전자 렌즈는 솔레노이드 코일로 만들어지며, 이 코일은 페로자성 물질로 둘러싸여 자기장을 정밀하고 제한된 형태로 집중시킨다. 전자가 이 자기장에 들어가고 나올 때 곡선형 자기력선 주위를 나선형으로 회전하며, 이는 빛에 대한 유리 렌즈와 유사하게 집속 렌즈 역할을 한다.[19] 자기 렌즈는 코일을 통과하는 전류를 조절하여 초점 거리를 쉽게 변경할 수 있다는 장점이 있다.

조리개는 두꺼운 금속 박편에 있는 원형 구멍으로, 전자의 산란 각도 범위를 선택하여 이미지나 회절 패턴 형성에 사용된다. 고정된 조리개는 X선 발생을 제한하고 진공 성능을 향상시키는 역할을 하며, 가변 조리개는 크기와 위치를 조절할 수 있다.

전자 광학 시스템에는 작은 전자석으로 만들어진 편향기와 수차 보정기가 포함된다. 편향기는 빔의 위치와 각도를 제어하고, 수차 보정기는 비점수차와 같은 렌즈의 결함을 보정한다.

일반적으로 투과전자현미경(TEM)은 콘덴서 렌즈, 대물 렌즈, 프로젝터 렌즈의 세 단계 렌즈 시스템으로 구성된다.[19] 콘덴서 렌즈는 빔을 형성하고, 대물 렌즈는 시료를 통과한 빔의 초점을 맞추며, 프로젝터 렌즈는 빔을 확대하여 인광체 스크린 등에 투사한다. TEM의 배율은 시료와 대물 렌즈 사이의 거리에 따라 달라진다. TEM 광학 구성은 제조사마다 다르며, 구면 수차 보정 장비나 에너지 필터링을 사용하는 TEM과 같이 사용자 지정 렌즈 구성을 사용하기도 한다.[18]

관찰 대상은 전자를 투과시켜야 하므로, 얇게 자르거나(두께 100nm 이하) 전자를 투과시키는 필름 위에 얇게 도포해야 한다. 대상의 구조나 구성 성분 차이에 따라 전자선 투과율이 달라져 현미경상이 형성된다. 상은 전자석 코일을 이용하여 투과 전자선을 확대하고, 형광판에 비추거나 CCD 카메라 등으로 촬영하여 얻는다.

3. 3. 1. 상반성

헬름홀츠 상반성 원리라고도 불리는 광학 상반성 정리는 탄성 산란된 전자에 대해 일반적으로 성립하며, 이는 표준 투과전자현미경(TEM) 작동 조건에서 자주 나타난다.[20][21] 이 정리는 전자 점 광원 A로 인해 발생하는 점 B에서의 파동 진폭이, B에 위치한 동일한 점 광원으로 인해 A에서 발생하는 진폭과 같다는 것을 의미한다.[21] 간단히 말하면, 스칼라(즉, 자기가 아닌) 필드만 포함하는 일련의 광학 부품을 통해 초점이 맞춰진 전자의 파동 함수는, 전자 광원과 관찰점을 반전시키는 경우와 정확히 동일하다.

상반성은 주사 투과전자현미경(STEM)을 이해하고, STEM을 사용해 영상을 획득하고 해석하는 데 사용된다. 이는 TEM의 맥락에서 STEM을 이해하는 데 유용하다.

3. 4. 디스플레이 및 검출기

투과전자현미경의 이미징 시스템은 황화아연으로 만들어진 미세한(10~100 μm) 입자의 형광판, 사진 필름,[23] 이트륨 알루미늄 가닛(YAG) 도핑 스크린과 결합된 CCD,[24] 또는 기타 디지털 검출기[22] 와 같은 영상 기록 시스템으로 구성된다. 이러한 장치는 필요에 따라 빔 경로에서 제거하거나 삽입할 수 있다. 사진 필름은 더 이상 사용되지 않는다. 전하결합소자(CCD) 검출기를 투과전자현미경에 사용한 최초의 보고는 1982년에 있었지만,[25] 이 기술은 1990년대 후반/2000년대 초까지 널리 사용되지 않았다.[26] 단일 능동 픽셀 센서(MAPSs)도 투과전자현미경에 사용되었다.[27] CCD보다 빠르고 방사선 손상에 더 강한 CMOS 검출기는 2005년부터 투과전자현미경에 사용되었다.[28][29] 2010년대 초, CMOS 기술의 추가 개발을 통해 단일 전자 계수("계수 모드")가 가능해졌다.[30][31] 이러한 직접 전자 검출기는 가탄(Gatan), FEI, 퀀텀 디텍터스(Quantum Detectors) 및 [http://www.directelectron.com/ Direct Electron]에서 구입할 수 있다.[27]

전자 검출에서 중요한 요소는 검출 양자 효율(DQE), 점 확산 함수(PSF), 변조 전달 함수(MTF), 픽셀 크기 및 어레이 크기, 노이즈, 데이터 판독 속도, 방사선 내구성이다.[22]

4. 구성 요소



투과전자현미경(TEM)은 전자가 이동하는 진공 시스템, 전자 빔 생성을 위한 전자 방출원, 전자기 렌즈, 정전기판 등으로 구성된다. 전자기 렌즈와 정전기판은 사용자가 필요에 따라 빔을 조작할 수 있도록 돕는다. 또한 시료를 빔 경로에 넣고, 이동시키고, 제거할 수 있는 장치와 이미징 장치를 통해 시스템을 빠져나온 전자로 영상을 생성한다.

4. 1. 진공 시스템

표준 투과전자현미경(TEM)은 전자와 기체 상호작용의 평균 자유 행로를 증가시키기 위해 일반적으로 낮은 압력으로 유지된다.[32] 이는 아크 발생 없이 음극과 접지 사이의 전압 차이를 허용하고, 전자와 기체 원자의 충돌 빈도를 줄이기 위함이다. TEM 부품은 정기적인 삽입이나 교체가 필요하므로, 지속적으로 재진공할 수 있는 시스템이 필요하다. 따라서 TEM은 여러 개의 펌핑 시스템과 에어록을 갖추고 있다.

TEM 진공 시스템은 여러 단계로 구성된다.

  • 회전 베인 펌프 또는 다이어프램 펌프를 사용하여 저진공을 형성한다.
  • 터보 분자 또는 확산 펌프를 작동시켜 높은 진공 수준을 만든다.
  • 저압 펌프의 진공 측은 터보 분자 펌프의 배기 가스를 수용하는 챔버에 연결될 수 있다.[33]
  • 압력 제한 조리개를 사용하여 TEM의 섹션을 분리하여 더 높은 진공을 유지할 수 있다.


고전압 TEM은 전기 아크 발생을 방지하기 위해 Pa 범위의 초고진공이 필요하다.[34] 이를 위해 게이트 밸브 또는 차동 펌핑 조리개로 주 챔버와 건을 분리하고, 이온 펌프 또는 게터 재료를 사용한다.

TEM의 진공이 불량하면 전자빔 유도 증착이나 음극 손상 등의 문제가 발생할 수 있다.[34] 냉각 트랩을 사용하면 시료 승화로 인한 진공 문제를 해결할 수 있다.[33]

4. 2. 시료대

투과전자현미경(TEM) 시료대는 시료 홀더를 진공 상태에 삽입하고, 진공 손실을 최소화하기 위해 에어록을 사용한다. 시료 홀더는 표준 크기(지름 3.05mm)의 시료 그리드나 자립형 시료를 고정하며, 일반적인 그리드 재료는 구리, 몰리브덴, 금, 백금 등이다.[35]

시료대는 XY 평면 이동, Z 높이 조정, 기울기, 회전 등을 허용하여 시료를 조작하고 관심 영역을 빔에 위치시킨다. 일부 최신 TEM은 이중 기울기 시료 홀더를 사용하여 두 개의 직교 기울기 각도 조절이 가능하다.

TEM 시료대는 높은 배율에서 작동하므로 기계적 드리프트에 매우 강해야 하며, 낮은 드리프트 요구 사항(수 nm/분)과 높은 이동 능력(수 μm/분), 나노미터 단위의 재배치 정확도를 갖춰야 한다.[35] 초기 설계는 복잡한 기계식 감속 장치를 사용했지만, 최신 장치는 스테퍼 모터와 나사 기어링을 사용하는 전기 시료대 설계를 사용하며, 조이스틱이나 트랙볼과 같은 컴퓨터 기반 입력 장치를 통해 제어할 수 있다.

TEM 시료대는 주로 측면 삽입형과 상단 삽입형 두 가지로 설계된다.[24]

TEM에 삽입하기 위한 단일 축 기울기 시료 홀더. 전체 각도계를 회전시켜 홀더의 기울기를 조절한다.


측면 삽입 홀더는 시료를 긴 금속 막대 끝 근처에 놓고, 막대를 따라 있는 폴리머 진공 링으로 진공 밀봉을 형성한다. 시료대는 막대를 수용하여 시료를 대물렌즈 사이에 배치한다. 삽입 시 홀더 끝은 진공 내에, 기저부는 대기에 노출되며 에어록이 형성된다. 삽입 절차에는 시료 회전과 마이크로 스위치 작동을 통해 에어록 배기가 이루어진다.

상단 삽입 홀더는 몸체 축을 따라 구멍이 뚫린 카트리지 형태이며, 시료는 구멍에 로딩되고 나사 링으로 고정된다. 카트리지는 구멍이 TEM 광학 축에 수직인 에어록에 삽입되고, 에어록 조작을 통해 빔이 카트리지 구멍을 통과하여 시료에 도달한다. 이러한 설계는 빔 경로를 차단하거나 대물렌즈를 방해하지 않고는 기울이기 어렵다.[24]

4. 3. 전자총

전자총은 텅스텐 필라멘트, LaB6(육붕화란탄) 단결정 또는 전계방출형 전자총일 수 있는 방출원 또는 음극으로 구성된다.[17] 전자총은 고전압원(일반적으로 ~100~300 kV)에 연결되고 열전자 방출 또는 전계전자 방출을 통해 진공 상태로 전자를 방출한다. 열전자 방출원의 경우, 전자원은 베넬트 실린더에 장착되어 방출된 전자를 빔으로 초기 집속하고 수동 피드백 회로를 사용하여 전류를 안정화한다. 전계방출원은 대신 샤프한 끝 부분 근처의 전기장 형태와 강도를 제어하기 위해 각각 다른 전압을 사용하는 추출기, 억제기 및 전자총 렌즈라는 정전기 전극을 사용한다. 음극과 이러한 최초의 정전기 렌즈 요소의 조합을 통틀어 "전자총"이라고 한다. 전자총을 떠난 후, 빔은 일반적으로 최종 전압에 도달할 때까지 가속되어 현미경의 다음 부분인 콘덴서 렌즈 시스템으로 들어간다.[18]

전자총 조립체의 단면도. 전자 추출 과정을 보여줍니다.


전자총은 필라멘트, 바이어스 회로, 베넬트 캡(Wehnelt cap) 및 추출 애노드(extraction anode) 등 여러 구성 요소로 이루어져 있다.[24] 필라멘트를 음극 전원 공급 장치에 연결하면 전자총에서 애노드 플레이트와 투과전자현미경(TEM) 컬럼으로 전자를 "펌핑"하여 회로를 완성할 수 있다. 전자총은 특정 각도(건 다이버전스 반각(gun divergence semi-angle), α)로 조립체에서 나가는 전자빔을 생성하도록 설계되었다. 베넬트 실린더(Wehnelt cylinder)를 필라멘트 자체보다 더 높은 음전하를 갖도록 구성하면, 발산하는 방식으로 필라멘트에서 나오는 전자는 적절한 작동 하에서 수렴 패턴으로 강제되며, 그 최소 크기는 건 크로스오버 직경(gun crossover diameter)이다.

열전자 방출 전류 밀도 ''J''는 일함수를 통해 리처드슨의 법칙과 관련될 수 있다.

:J=AT^2 \exp\left(\frac{-\Phi}{kT}\right),

여기서 ''A''는 리처드슨 상수, Φ는 일함수, ''T''는 재료의 온도이다.[24]

이 방정식은 충분한 전류 밀도를 얻으려면 방출체를 가열해야 함을 보여주며, 과도한 열의 적용으로 인한 손상을 방지해야 한다. 이러한 이유로 텅스텐과 같이 높은 녹는점을 가진 재료 또는 낮은 일함수(LaB6)를 가진 재료가 전자총 필라멘트에 필요하다.[36] 또한, 육붕화란탄과 텅스텐 열전자 소스는 열전자 방출을 얻기 위해 가열되어야 하며, 이는 작은 저항 스트립을 사용하여 달성할 수 있다. 열 충격을 방지하기 위해 필라멘트에 손상을 줄 수 있는 열 기울기를 방지하기 위해 팁에 전류를 인가하는 데 종종 지연이 적용된다.

4. 4. 전자 렌즈

전자 렌즈는 전자기 코일을 사용하여 볼록 렌즈를 생성하며, 투과전자현미경(TEM)에서 전자를 일정한 초점 거리에 모으는 역할을 한다. 이 렌즈는 빛에 대한 일반적인 유리 렌즈와 매우 유사하게 작동하지만, 자기 렌즈는 코일을 통과하는 전류를 조절하여 초점 거리를 쉽게 변경할 수 있다는 장점이 있다.[19]

전자 렌즈는 주로 철, 철-코발트, 또는 니켈-코발트 합금[37](예: 퍼멀로이)과 같은 재료로 제작된다. 이러한 재료들은 자기포화, 이력 현상, 투자율과 같은 우수한 자기적 특성을 가지고 있어 렌즈 제작에 적합하다.

전자 렌즈는 요크, 자기 코일, 극, 극편, 그리고 외부 제어 회로 등 여러 구성 요소로 이루어져 있다.[37] 특히 극편은 매우 대칭적으로 제작되어야 하는데, 이는 렌즈를 형성하는 자기장에 대한 경계 조건을 제공하기 때문이다. 극편 제작에 불완전성이 있으면 자기장 대칭성에 심각한 왜곡이 발생하여 렌즈의 성능을 저하시킬 수 있다.[37]

자기장을 생성하는 코일은 렌즈 요크 내부에 위치하며, 가변 전류를 사용할 수 있지만 일반적으로 고전압을 사용한다. 따라서 렌즈 구성 요소 간의 단락을 방지하기 위해 상당한 절연이 필요하며, 코일 권선에서 발생하는 열을 제거하기 위해 열 분배기나 냉각수 공급을 이용한 수냉식 냉각 방식을 사용하기도 한다.

4. 5. 조리개

조리개는 고리 모양의 금속판으로, 광축으로부터 특정 거리 이상 떨어진 전자를 제외할 수 있도록 만들어졌다. 이는 전자가 통과하는 것을 막을 만큼 충분히 두꺼운 작은 금속 디스크로 구성되며, 축 방향의 전자는 통과시킨다. 투과전자현미경에서 중심 전자의 통과는 두 가지 효과를 동시에 발생시킨다. 첫째, 전자가 빔에서 걸러지므로 빔의 세기가 감소하는데, 빔에 민감한 시료의 경우에는 이것이 바람직할 수 있다. 둘째, 이러한 필터링은 구면 수차나 색수차와 같은 원치 않는 과정이나 시료 내 상호 작용으로 인한 회절로 인해 큰 각도로 산란되는 전자를 제거한다.[38]

조리개는 콘덴서 렌즈와 같이 기둥 내에 고정된 조리개이거나, 빔 경로에 삽입하거나 제거하거나 빔 경로에 수직인 평면에서 이동할 수 있는 가동식 조리개일 수 있다. 조리개 어셈블리는 서로 다른 조리개 크기를 선택할 수 있도록 하는 기계 장치로, 사용자가 조리개의 세기와 필터링 효과 사이에서 절충할 때 사용할 수 있다. 조리개 어셈블리는 광학 보정 중에 필요한 조리개를 이동시키기 위해 마이크로미터가 장착되어 있는 경우가 많다.

5. 이미징 방법

투과전자현미경(TEM)의 이미징 방법은 시료에서 나오는 전자파에 포함된 정보를 이용하여 이미지를 형성한다. 투영 렌즈는 이 전자파 분포를 영상 시스템에 정확하게 배치할 수 있도록 한다. 이미지의 세기는 전자파 함수의 진폭의 시간 평균 제곱 절댓값에 비례한다.[39]

서로 다른 이미징 방법은 시료 또는 빔 자체에 대한 정보를 제공하는 방식으로 시료에서 나오는 전자파를 변형시키려는 시도를 한다. 관찰된 이미지는 빔의 진폭뿐만 아니라 전자의 위상에도 의존한다. 낮은 배율에서는 위상 효과를 종종 무시할 수 있지만, 더 높은 해상도 이미징에는 더 얇은 시료와 더 높은 에너지의 입사 전자가 필요하다. 이는 시료를 더 이상 전자를 흡수하는 것이 아닌, 입사 전자파 함수의 진폭을 변경하지 않고 입사파의 위상을 변형하는 물체로 모델링할 수 있다는 것을 의미한다. 충분히 얇은 시료의 경우 위상 효과가 이미지를 지배하여 관찰된 세기의 분석을 복잡하게 만든다.[39] 이미지의 대비를 향상시키기 위해, TEM은 약간 초점이 맞지 않은 상태로 작동되어 대비를 향상시킬 수 있다. 이는 TEM의 대비 전달 함수에 의한 콘볼루션 때문이다.[41]

투과전자현미경(TEM)의 이미징 및 회절 모드 개략도


위 그림은 TEM의 두 가지 기본 작동 모드인 이미징 모드와 회절 모드를 보여준다. 시료는 콘덴서 렌즈와 콘덴서 조리개 시스템으로 전자빔을 형성하여 평행 빔으로 조명된다. 시료와의 상호 작용 후, 시료의 출구 표면에는 산란되지 않은 전자와 산란된 전자가 존재한다.

이미징 모드에서 대물 렌즈의 후방 초점면에 대물 조리개가 삽입된다. 중앙 빔만 선택하는 경우, 투과된 전자는 조리개를 통과하고 다른 모든 전자는 차단되어 밝은 영역 이미지(BF 이미지)가 얻어진다. 회절 빔의 신호를 허용하면 어두운 영역 이미지(DF 이미지)가 수신된다. 선택된 신호는 중간 렌즈와 투영 렌즈의 도움으로 확대되어 스크린(또는 카메라)에 투영된다.

회절 모드에서 선택 영역 조리개를 사용하여 신호가 표시될 시료 영역을 더 정확하게 결정할 수 있다. 중간 렌즈에 대한 전류의 세기를 변경하면 회절 패턴이 스크린에 투영된다. 회절은 세포 재구성 및 결정 방향 결정에 매우 유용한 도구이다.

관찰 대상에 전자를 쏘아 투과시켜 관찰하기 때문에, 대상을 가능한 한 얇게(두께 100nm 이하) 자르거나, 전자를 투과시키는 필름 위에 얇게 도포하여 관찰한다. 대상의 구조나 구성 성분의 차이에 따라 전자선 투과율이 다르므로, 장소에 따라 투과해 온 전자의 밀도가 달라지고, 이것이 현미경상이 된다.

상은 전자석 코일을 사용하여 투과 전자선을 확대하고, 전자선이 닿으면 빛을 발하는 형광판에 비춰 관찰하거나, 전용 네거티브 필름이나 CCD 카메라로 사진을 촬영하여 얻을 수 있다.

5. 1. 명암 형성

투과전자현미경(TEM) 이미지에서 두 인접 영역 간의 명암 대비는 영상 평면에서의 전자 밀도 차이로 정의된다. 시료에 의한 입사빔의 산란으로 인해 전자파의 진폭과 위상이 변하는데, 이에 따라 각각 '''진폭 대비'''와 '''위상 대비'''가 발생한다. 대부분의 이미지는 두 가지 대비 요소를 모두 가지고 있다.[39]

TEM의 이미징 방법은 시료에서 나오는 전자파에 포함된 정보를 이용하여 이미지를 형성한다. 투영 렌즈는 이 전자파 분포를 영상 시스템에 정확하게 배치한다. 이미징 장치의 품질이 충분히 높으면, 관찰된 이미지의 세기는 전자파 함수의 진폭의 시간 평균 제곱 절댓값에 비례하는 것으로 근사할 수 있다.[39]

이미지는 빔의 진폭뿐만 아니라 전자의 위상에도 의존한다. 높은 해상도 이미징을 위해서는 더 얇은 시료와 더 높은 에너지의 입사 전자가 필요하다. 이는 시료를 더 이상 전자를 흡수하는 것으로 간주하지 않고, 입사 전자파 함수의 진폭을 변경하지 않으면서 입사파의 위상을 변형하는 물체로 모델링할 수 있음을 의미한다. 충분히 얇은 시료의 경우 위상 효과가 이미지를 지배하여 관찰된 세기의 분석을 복잡하게 만든다.[39] 이미지의 대비를 향상시키기 위해 TEM은 약간 초점이 맞지 않은 상태로 작동될 수 있다.[41]

진폭 대비와 회절 대비에 대한 자세한 내용은 하위 섹션을 참고할 수 있다.

5. 1. 1. 진폭 대비

투과전자현미경(TEM) 이미지에서 두 인접 영역 간의 명암 대비는 영상 평면에서의 전자 밀도 차이로 정의할 수 있다. 시료에 의한 입사빔의 산란으로 인해 전자파의 진폭과 위상이 변화하여 각각 '''진폭 대비'''와 위상 대비가 발생한다. 대부분의 이미지는 두 대비 요소를 모두 가지고 있다.[39]

'''진폭 대비'''는 영상 평면 이전에 일부 전자가 제거됨으로써 얻어진다. 시료와의 상호 작용 중 일부 전자는 흡수되거나 현미경의 물리적 한계를 넘는 매우 큰 각도로 산란되어 손실되거나, 대물렌즈 조리개에 의해 차단된다.[39] 처음 두 가지 손실은 시료와 현미경 구조 때문인 반면, 대물렌즈 조리개는 사용자가 명암을 향상시키는 데 사용할 수 있다.

BF 및 DF 명암 대비 데모. 다결정 백금 필름의 TEM 이미지


진폭 대비에는 질량-두께 대비와 회절 대비의 두 가지 유형이 있다.

  • '''질량-두께 대비'''는 빔이 질량(또는 두께)이 낮은 두 개의 인접 영역과 질량(또는 두께)이 높은 두 개의 인접 영역을 비출 때 발생한다. 무거운 영역은 더 큰 각도로 전자를 산란시키는데, 이러한 강하게 산란된 전자는 밝은 영역(BF) TEM 모드에서 대물렌즈 조리개에 의해 차단된다. 결과적으로 무거운 영역은 BF 이미지에서 더 어둡게 나타난다(강도가 낮다). 질량-두께 대비는 비결정질, 비정질 재료에 가장 중요하다.

  • '''회절 대비'''는 결정립의 특정 결정학적 방향으로 인해 발생한다. 이러한 경우 결정은 회절 확률이 높은 방식으로 배향된다. 회절 대비는 다결정 시료의 결정 방향뿐만 아니라 결함과 같은 다른 정보도 제공한다. 회절 대비가 존재하는 경우 대비를 질량 또는 두께 변화로 해석할 수 없다는 점에 유의한다.

5. 1. 2. 회절 대비

회절 대비는 결정립이 특정 결정학적 방향을 가질 때 발생한다. 이 현상을 이용하면 다결정 시료 내 결정의 방향, 결정 결함 등 다양한 정보를 알아낼 수 있다.[40]

시료에 의해 회절된 전자는 회절을 일으켜 결정질 시료의 경우 후방 초점면에 전자를 분산시킨다. 이때, 후방 초점면에 조리개를 설치하여 특정 역격자 벡터를 선택하거나 제외할 수 있다. 이를 통해, 선택된 반사로 전자를 산란시키는 시료 부분만 이미징 장치에 투영되도록 조절할 수 있다.

만약 선택된 반사에 비산란 빔(렌즈 초점에 나타나는 빔)이 포함되지 않으면, 해당 피크로 전자가 산란되지 않는 시료 영역은 어둡게 보인다. 즉, 시료가 없는 영역은 어둡게 나타나는데, 이를 암시야 이미지라고 한다.

최근 TEM은 시료 홀더를 통해 시료를 다양한 각도로 기울일 수 있도록 설계되어 있다. 따라서 사용자는 특정 회절 조건을 만족하도록 시료의 방향을 조절할 수 있다. 또한, 시료 위에 배치된 조리개를 이용하여 특정 방향으로 회절되는 전자를 선택하거나, 시료에 들어가지 않도록 차단할 수 있다.

이러한 방법을 활용하면 결정 내 결정 결함을 확인할 수 있다.[40] 시료의 방향을 신중하게 조절하면 결함의 위치뿐만 아니라, 결함의 종류까지 알아낼 수 있다. 예를 들어, 특정 평면이 가장 강한 회절 각도(브래그 각도)에서 약간 기울어지도록 시료를 배향하면, 브래그 각도로 평면을 국부적으로 기울이는 결정 평면 왜곡은 매우 강한 대비 변화를 유발한다. 반면, 결정을 브래그 각도로 기울이지 않는 원자 변위, 즉 결정 평면에 평행한 변위만 생성하는 결함은 약한 대비를 생성한다.[40]

5. 1. 3. 위상 대비

결정 구조는 고해상도 투과전자현미경(HRTEM), 즉 위상차 현미경법으로도 조사할 수 있다. 전계 방출원과 균일한 두께의 시료를 사용하는 경우, 이미지는 시료와의 상호작용으로 인해 발생하는 전자파의 위상 차이로 인해 형성된다.[41] 이미지 형성은 입사 전자빔의 복소 모듈러스에 의해 결정된다. 따라서 이미지는 스크린에 도달하는 전자 수에만 의존하는 것이 아니므로 위상차 이미지의 직접적인 해석이 약간 더 복잡해진다. 그러나 이 효과는 복잡한 위상 복원 기법에서와 같이 시료에 대한 더 많은 정보를 제공하도록 조작할 수 있으므로 유리하게 사용될 수 있다.

5. 2. 회절



자기 렌즈를 조정하여 렌즈의 후방 초점면이 이미징 장치에 위치하도록 하면 회절 패턴을 생성할 수 있다.[42] 얇은 결정성 시료의 경우, 단결정이면 점 패턴, 다결정 또는 비정질 고체 재료이면 일련의 고리 패턴으로 구성된 이미지가 나타난다. 단결정의 회절 패턴은 시료와 전자빔의 방향에 따라 달라지며, 이를 통해 결정의 공간군 대칭과 빔 경로에 대한 결정 방향 정보를 얻을 수 있다.[42]

회절 패턴은 넓은 다이나믹 레인지를 가질 수 있으며, 결정성 시료의 경우 CCD로 기록 가능한 범위를 넘어서는 강도를 가질 수 있어 TEM에 필름 카트리지를 장착하여 이미지를 얻기도 한다.

실리콘의 수렴빔 키쿠치 선, [100] 존 축 근처


점 위치를 넘어서는 회절 패턴 분석은 시료 두께와 방향, 대물렌즈 초점, 구면 수차 및 색 수차 등 여러 요인에 민감하여 복잡하다. 격자 이미지 대비의 정량적 해석은 가능하지만, 전자 다층 슬라이스 분석과 같은 광범위한 컴퓨터 시뮬레이션 및 분석이 필요하다.[42]

회절 평면에서는 키쿠치 선과 같은 복잡한 현상도 나타날 수 있으며, 수렴빔 전자 회절(CBED)을 통해 시료 두께 이상의 정보를 얻을 수 있다.

5. 2. 1. 전자 에너지 손실 분광법 (EELS)

전자 에너지 손실 분광법(EELS)은 적절히 장비를 갖춘 투과전자현미경(TEM)에서 사용되는 고급 기술이다. 전자를 속도(운동 에너지와 밀접하게 관련되며, 빔 에너지에서의 에너지 손실)에 따라 분광하며, 이는 EEL 분광기로 알려진 자기 부채꼴 기반 장치를 사용하여 수행된다.[43] 이 장치들을 통해 특정 에너지 값을 선택할 수 있는데, 이는 전자가 시료와 상호 작용한 방식과 관련이 있다. 예를 들어, 시료 내의 서로 다른 원소는 시료 통과 후 빔에서 서로 다른 전자 에너지를 생성한다. 이는 일반적으로 색수차를 발생시키지만, 이 효과는 전자-전자 상호 작용 중 원자 전이를 기반으로 원소 구성에 대한 정보를 제공하는 이미지를 생성하는 데 사용될 수 있다.[43]

EELS 분광기는 종종 분광 및 이미징 모드 모두에서 작동되어 탄성 산란된 빔을 분리하거나 제거할 수 있다. 많은 이미지에서 비탄성 산란은 조사자에게 흥미롭지 않은 정보를 포함하여 관심 대상 신호를 감소시킬 수 있다. 따라서 EELS 이미징을 사용하여 원치 않는 구성 요소를 제거함으로써 명시야 및 회절 모두를 포함하여 관찰된 이미지의 대조를 향상시킬 수 있다.

5. 3. 3차원 이미징



투과전자현미경(TEM) 시료 홀더는 일반적으로 원하는 각도로 시료를 회전시킬 수 있도록 설계되어 있어, 전자빔에 수직인 축을 따라 시료의 각도를 회전시켜 동일한 시료의 여러 뷰를 얻을 수 있다. 1° 간격으로 다른 각도에서 단일 TEM 시료의 여러 이미지를 촬영하여 "틸트 시리즈(tilt series)"라고 알려진 이미지 세트를 수집할 수 있다. 이 방법론은 1970년대에 발터 호페(Walter Hoppe)에 의해 제안되었다.[45]

재구성은 두 단계 과정을 거친다. 먼저, 진동이나 기계적 드리프트로 인해 발생할 수 있는 시료 위치 지정 오류를 고려하여 이미지를 정렬한다.[46] 정렬은 영상 레지스트레이션 알고리즘(예: 상관 함수(autocorrelation) 방법)을 사용하여 이러한 오류를 수정한다. 둘째, 필터 역투영(filtered back projection)과 같은 재구성 알고리즘을 사용하여 정렬된 이미지 슬라이스를 2차원 이미지 집합에서 단일 3차원 이미지로 변환한다. 이 3차원 이미지는 형태 정보가 필요할 때 특히 유용하며, 등치면(isosurface) 및 데이터 슬라이싱과 같은 컴퓨터 알고리즘을 사용하여 데이터를 추가로 분석할 수 있다.

TEM 시료는 일반적으로 최대 180° 회전하여 관찰할 수 없으므로, 관찰된 이미지는 데이터의 "누락된 쐐기(missing wedge)" 현상을 겪게 된다. 이는 푸리에 기반 역투영 방법을 사용할 때 3차원 재구성에서 해상 가능한 주파수 범위를 감소시킨다.[45] 다축 기울이기(직교 방향으로 만들어진 동일한 시료의 두 개의 틸트 시리즈) 및 원추형 단층 촬영(시료를 먼저 주어진 고정 각도로 기울인 다음 시료 그리드 평면에서 완전한 회전을 통해 같은 각도의 회전 증분으로 이미지를 촬영하는 경우)과 같은 기계적 개선을 사용하여 관찰된 시료 형태에 대한 누락된 데이터의 영향을 제한할 수 있다. 집속 이온 빔(focused ion beam) 밀링을 사용하는 새로운 기술이 제안되었는데,[47] 이 기술은 기둥 모양의 시료와 전용 축상 단층 촬영 홀더를 사용하여 TEM 대물렌즈의 극자석 내에서 시료를 180° 회전시킨다. 이러한 배열을 사용하면 누락된 쐐기 없이 정량적 전자 단층 촬영이 가능하다.[48] 또한 수집된 데이터를 개선할 수 있는 수치적 기법도 존재한다.

위에서 언급한 모든 방법에는 주어진 시료 영역의 틸트 시리즈를 기록하는 것이 포함된다. 이는 필연적으로 시료를 통한 높은 선량의 반응성 전자의 합산과 기록 중 미세한 디테일의 손상을 초래한다. 따라서 저선량(최소 선량) 이미징 기술이 이러한 효과를 완화하기 위해 정기적으로 적용된다. 저선량 이미징은 조명을 편향시키고 이미징 영역을 동시에 광축에서 멀리 옮겨 기록할 영역(고선량 영역)에 인접한 영역을 이미지화하여 수행된다. 이 영역은 기울이는 동안 중앙에 유지되고 기록 전에 다시 초점을 맞춘다. 기록 중에는 편향이 제거되어 관심 영역이 이미징에 필요한 기간 동안에만 전자빔에 노출된다.

6. 시료 준비

투과전자현미경(TEM) 시료 준비는 복잡한 과정일 수 있다.[49] 일반적인 투과전자현미경의 경우 시료 두께는 100나노미터 미만이어야 한다. 중성자나 X선과 달리 전자빔의 전자는 시료와 쉽게 상호 작용하며, 이 효과는 원자번호(Z)의 제곱(Z²)에 비례하여 증가한다.[50] 고품질 시료의 두께는 시료를 통과하는 전자의 평균 자유 경로와 비슷해야 하며, 이는 수십 나노미터에 불과할 수 있다. 투과전자현미경 시료 준비는 분석 대상 물질과 시료에서 얻고자 하는 정보의 종류에 따라 달라진다.

수지에 매립된 세포(검정색) 시료. 사산화오스뮴과 초산우라닐로 염색되었으며 절단 준비가 완료됨.


분말 물질, 작은 유기체, 바이러스 또는 나노튜브와 같이 전자 투과성이 충분할 만큼 크기가 작은 물질은 시료가 포함된 희석된 시료를 지지 격자의 필름에 증착시켜 신속하게 준비할 수 있다. 생물학적 시료는 시료실의 높은 진공을 견딜 수 있도록, 그리고 전자 투과성이 있는 얇은 절편으로 조직을 절단할 수 있도록 수지에 매립할 수 있다. 또는 시료를 유리질 얼음에 매립한 후 액체 질소 온도로 유지할 수 있다.[51] 재료 과학 및 야금 분야에서는 시료가 일반적으로 높은 진공을 견딜 수 있지만, 얇은 박막으로 준비하거나, 시료의 일부가 빔이 투과할 수 있을 만큼 충분히 얇아지도록 에칭해야 한다. 재료 두께의 제약은 재료를 구성하는 원자의 산란 단면적에 의해 제한될 수 있다.

생물학적 시료는 박테리아와 바이러스의 경우 초산우라닐과 같은 음성 염색 물질을 사용하여 염색하거나, 매립된 절편의 경우 사산화오스뮴을 포함한 중금속으로 염색할 수 있다.

셀룰로오스 아세테이트 필름을 사용하여 시료를 복제할 수도 있다. 이 필름은 백금과 같은 중금속으로 코팅한 다음 원래 필름을 용해시키고, 투과전자현미경으로 복제 이미지를 얻는다. 복제 기술은 재료 및 생물학적 시료 모두에 사용된다. 재료 과학에서 일반적인 용도는 금속 합금의 신선한 파단면을 검사하는 것이다.

6. 1. 조직 절편

생물 조직은 초미세 절단기에서 100 nm 미만으로 얇게 만들어진다. 수지 블록은 유리 또는 다이아몬드 칼날을 지날 때 파괴된다.[53] 이 방법은 조직의 초미세 구조 관찰을 허용하는 얇고 최소한으로 변형된 시료를 얻는 데 사용된다. 알루미늄과 같은 무기 시료도 수지에 매립되어 유리 코팅, 사파이어 또는 더 큰 각도의 다이아몬드 칼날을 사용하여 이러한 방식으로 초박 절편으로 만들 수 있다.[54]

6. 2. 시료 염색

생물 조직의 투과전자현미경(TEM) 시료는 대조도를 높이기 위해 높은 원자 번호의 염색약이 필요하다. 염색약은 전자빔을 흡수하거나 산란시켜 이미징 시스템에 투사되는 전자빔의 일부를 제거한다. 오스뮴, 납, 우라늄 또는 금(면역금 표지법에서)과 같은 중금속 화합물을 사용하여 투과전자현미경 관찰 전에 원하는 세포 또는 단백질 영역에 전자 밀도가 높은 원자를 선택적으로 침착시킨다.[55] 이 과정에는 중금속이 특정 생물 조직 및 세포 구조에 어떻게 결합하는지에 대한 이해가 필요하다.

음성 염색은 더 많은 양의 중금속 염색약을 시료에 적용하는 방법이다.[56] 음성 염색을 하면 어두운 배경에 시료의 형태학적 표면이 더 밝게 나타난다. 음성 염색 전자 현미경은 크기가 큰 단백질 또는 거대분자 복합체(> 150kDa)의 시각화 또는 3D 형태학적 재구성에 이상적일 수 있다. 더 작은 단백질의 경우, 음성 염색은 극저온 전자 현미경을 위한 이상적인 시료 농도를 찾는 스크리닝 단계로 사용될 수 있다.[56]

1950년대부터 생물학 분야에서 투과전자현미경이 활발하게 이용되기 시작했는데, 이는 박절법(다이아몬드 나이프 보급), 시료 제작법, 전자염색법(중금속으로 시료의 대조도를 높임)의 개발 덕분이다.

6. 3. 기계적 밀링

기계적 연마는 투과전자현미경(TEM) 이미징을 위한 시료 준비에 사용된다. 관심 영역 전체에 걸쳐 일정한 시료 두께를 보장하기 위해 고품질 연마가 필요하다. 다이아몬드 또는 입방정질 붕소 질화물 연마 화합물을 연마의 마지막 단계에서 사용하여 시료 두께 변화로 인한 명암 변동을 일으킬 수 있는 긁힘을 제거할 수 있다.[49] 신중한 기계적 밀링 후에도 이온 식각과 같은 추가적인 미세 방법이 최종 단계 박막화에 필요할 수 있다.

6. 4. 화학적 식각

특히 금속 시편의 경우 화학적 식각을 통해 시료를 준비할 수 있다. 투과전자현미경 관찰을 위해 산과 같은 화학적 식각제를 사용하여 시료를 박막화한다.[49] 박막화 과정을 제어하는 장치를 사용하면 작업자가 시편을 통과하는 전압 또는 전류를 제어할 수 있으며, 시료가 충분한 광학적 투명도 수준으로 박막화되었는지 감지하는 시스템이 포함될 수 있다.

6. 5. 이온 식각

이온 식각은 매우 미세한 양의 물질을 제거할 수 있는 스퍼터링 공정이다. 이는 다른 방법으로 연마된 시료의 마무리 연마에 사용된다. 이온 식각은 전기장을 통과하는 불활성 기체를 사용하여 시료 표면으로 향하는 플라스마 흐름을 생성한다. 아르곤과 같은 기체의 가속 에너지는 일반적으로 수 킬로볼트이다. 시료 표면의 균일한 연마를 촉진하기 위해 시료를 회전시킬 수 있다. 이러한 방법의 스퍼터링 속도는 시간당 수십 마이크로미터 정도이며, 이 방법을 매우 미세한 연마에만 제한한다.

아르곤 가스에 의한 이온 식각은 최근 MTJ 스택 구조를 특정 층까지 깎아내어 원자 수준으로 해상도를 높일 수 있는 것으로 나타났다. 단면이 아닌 평면도에서 촬영된 투과전자현미경(TEM) 이미지는 MTJ 내의 MgO 층에 많은 결정립계가 포함되어 있어 소자의 특성을 저하시킬 수 있음을 보여준다.[57]

6. 6. 이온 밀링 (FIB)

집속 이온빔(FIB)은 더 큰 시료에서 투과전자현미경(TEM) 관찰을 위한 얇은 시료를 만드는 비교적 새로운 기술이다. FIB는 시료를 매우 정밀하게 가공할 수 있어, 반도체나 금속과 같은 시료의 특정 영역에서 매우 얇은 막을 밀링할 수 있다. 비활성 기체 이온 스퍼터링과 달리 FIB는 훨씬 더 높은 에너지를 가진 갈륨 이온을 사용하며, 이는 갈륨 이온 주입을 통해 재료의 조성이나 구조를 변경할 수 있다.[58]

6. 6. 1. 나노와이어 보조 이송

집속 이온빔 (FIB) 내부에서 라멜라, 박막 등 투과전자현미경(TEM) 시료를 전달할 때, 유연한 금속 나노선을 단단한 미세 조작기에 부착하여 시료에 가해지는 응력과 굽힘을 최소화할 수 있다.

이 방법은 시료 준비 시간 단축, 응력 유도 굽힘, 백금 오염 및 이온빔 손상 최소화 등의 장점을 가진다.[59] 특히 실시간 투과전자현미경 시료 준비에 적합하다.

6. 7. 복제

시료는 셀룰로오스 아세테이트 필름을 사용하여 복제할 수도 있다. 이 필름은 백금과 같은 중금속으로 코팅한 다음 원래 필름을 용해시키고, 투과전자현미경으로 복제 이미지를 얻는다. 복제 기술의 변형은 재료 및 생물학적 시료 모두에 사용된다. 재료 과학에서 일반적인 용도는 금속 합금의 신선한 파단면을 검사하는 것이다.

7. 수정

추가적인 시료대와 검출기를 투과전자현미경(TEM)에 추가하여 기능을 더욱 확장할 수 있으며, 때로는 같은 현미경에 통합되기도 한다.[21]

7. 1. 주사 TEM (STEM)

주사 투과 전자 현미경은 투과전자현미경(TEM)에 시료 전체를 가로지르는 집속빔을 래스터 스캔하여 영상을 형성하는 시스템을 추가하고 적절한 검출기를 결합하여 만들 수 있다. 주사 코일은 빔을 편향하는 데 사용되는데, 예를 들어 빔의 정전기적 이동을 통해 빔을 편향하고, 그 후 패러데이컵과 같은 전류 검출기를 사용하여 수집한다. 패러데이컵은 직접적인 전자 계수 역할을 한다.[21] 전자 계수를 스캐닝 빔의 위치("프로브"라고 함)와 상관시킴으로써 빔의 투과 성분을 측정할 수 있다. 비투과 성분은 빔 기울기 또는 환형 암시야 이미징 검출기를 사용하여 얻을 수 있다.

TEM(왼쪽)과 STEM(오른쪽) 사이의 광학적 상호성을 보여주는 개략적인 광선 다이어그램. TEM의 수렴각 \alpha_T는 STEM의 수집각 \beta_S가 된다.


기본적으로 TEM과 STEM은 헬름홀츠 상호성을 통해 연결되어 있다. STEM은 전자빔의 이동 방향에 대해 전자원과 관찰 지점이 바뀐 TEM이다. STEM 장치는 TEM과 동일한 광학적 설정에 의존하지만 TEM 작동 중 전자의 이동 방향을 뒤집거나(또는 시간을 반전시키거나) 작동한다. TEM에서처럼 조리개를 사용하여 검출된 전자를 제어하는 대신 STEM은 사용자가 포착하려는 전자에 따라 조정할 수 있는 수집각을 가진 다양한 검출기를 사용한다.[21]

7. 2. 저전압 전자 현미경 (LVEM)

저전압 전자 현미경(LVEM)은 5~25 kV의 비교적 낮은 전자 가속 전압으로 작동한다. 이러한 현미경 중 일부는 단일 소형 기기에서 SEM, TEM 및 STEM 기능을 결합할 수 있다. 저전압은 이미지 대비를 높이는데, 이는 특히 생물학적 시료에 중요하다. 이러한 대비 향상으로 염색의 필요성이 크게 줄어들거나 아예 없어진다. TEM, SEM 및 STEM 모드에서 수 nm의 분해능이 가능하다. 전자빔의 에너지가 낮다는 것은 영구 자석을 렌즈로 사용할 수 있음을 의미하므로 냉각이 필요 없는 소형 컬럼을 사용할 수 있다.[60][61]

7. 3. 극저온 TEM (Cryo-TEM)

극저온 투과전자현미경(Cryo-TEM)은 액체 질소 또는 액체 헬륨 온도로 시료를 유지할 수 있는 시료 홀더가 장착된 TEM을 사용한다. 이를 통해 비결정질 얼음으로 준비된 시료를 이미징할 수 있는데, 이는 개별 분자 또는 거대 분자 집합체를 이미징하기 위한 선호되는 준비 기술이다.[62] 또한, 비결정화된 고체 전해질 계면 이미징[63]과 상온의 높은 진공 상태에서 휘발성이 있는 물질(예: 황)[64]의 이미징에도 사용된다.

7. 4. 환경/현장 TEM

차등 펌핑 샘플 챔버 또는 특수 홀더를 사용하여 투과전자현미경(TEM)으로 현장 실험을 수행할 수도 있다.[65] 현장 실험에는 나노물질 연구,[66] 생물학적 시료, 분자의 화학 반응,[67] 액체상 투과전자현미경,[68][69] 및 재료 변형 시험이 포함된다.[70]

7. 5. 고온 현장 TEM

고온에서는 많은 상변태가 발생한다. 또한, 고온에서는 속도론이 향상되어 확산 관련 과정과 함께 조대화 및 결정립 성장이 더 빠르게 일어나므로, 합리적인 시간 척도 내에서 투과전자현미경(TEM)으로 관련 현상을 관찰할 수 있다. 이는 또한 고온에서 발생하고, 시험편을 시험 후 분석하는 경우(ex-situ) 사라지거나 균일하게 보존되지 않는 현상을 관찰할 수 있게 한다.[71][72]

고온 TEM은 고온 홀더(holder)의 기계적 작동에 있어서 드리프트 보정, 온도 측정, 그리고 더 복잡한 홀더를 사용하는 대가로 공간 분해능 저하 등 다양한 추가적인 과제를 야기한다.[71][72]

TEM에서 시료 드리프트는 실온과 홀더 간의 온도차에 선형적으로 비례한다. 최신 홀더에서는 최대 1500℃의 온도에서 시료가 상당한 드리프트와 수직 변위(팽창)를 경험할 수 있으므로, 지속적인 초점 또는 스테이지 조정이 필요하며, 이는 분해능 손실과 기계적 드리프트를 유발한다.[73][74] 개별 연구실과 제조업체는 시료 챔버의 예상 온도를 기반으로 열 드리프트를 보정하기 위해 고급 냉각 시스템과 결합된 소프트웨어를 개발했다.[71][74][75] 이러한 시스템은 시료 이동이 안정화되기까지 30분에서 수 시간이 걸리는 경우가 많다. 상당한 진전이 있었지만, 고온에서의 드리프트를 고려한 보편적인 TEM 부착 장치는 아직 개발되지 않았다.[72][73][75]

이러한 특수 홀더의 또 다른 과제는 국부적인 시료 온도를 아는 것이다. 많은 고온 홀더는 시료를 국부적으로 가열하기 위해 텅스텐 필라멘트를 사용한다.[71][74] 열전대가 있는 노(furnace) 히터(W 와이어)의 온도 모호성은 노와 TEM 그리드 사이의 열 접촉으로 인해 발생하며, 서로 다른 시료와 그리드 재료의 열전도율이 다름에 따라 시료를 따라 온도 구배가 생기는 것으로 인해 더욱 복잡해진다.[72] 상용 및 실험실 제작 홀더에 따라 온도 보정을 위한 다양한 방법을 사용할 수 있다. Gatan과 같은 제조업체는 IR 적외선 광도법을 사용하여 전체 시료에 걸쳐 온도 구배를 측정한다. 더 나은 보정 방법은 전자 투과성 창에 있는 Si 분말의 국부 온도를 측정하고 IR 적외선 광도법을 정량적으로 보정하는 라만 분광법이다. 이러한 측정은 5% 이내의 정확도를 보장한다. 연구실에서도 상용 홀더에 대한 자체 보정을 수행했다. NIST(미국 표준기술연구소) 연구원들은 라만 분광법을 사용하여 TEM 그리드의 시료 온도 프로파일을 매핑하고 매우 정밀한 측정을 수행하여 연구를 향상시켰다.[76] 마찬가지로, 독일의 한 연구팀은 온도 변화에 의해 발생하는 격자 간격의 미세한 변화를 측정하기 위해 X선 회절을 사용하여 홀더의 정확한 온도를 역으로 계산했다. 이 과정에는 신중한 보정과 정확한 TEM 광학 장치가 필요했다.[77] 다른 예로는 기체 밀도 변화를 이용한 국부 온도 측정을 위한 EELS(전자 에너지 손실 분광법) 사용[78] 및 저항 변화가 있다.[72]

TEM에서 최적의 분해능은 대물렌즈로 구면 수차를 보정할 때 달성된다. 그러나 대부분의 TEM의 기하학적 구조 때문에 대형 시험편 내부 홀더를 삽입하려면 사용자가 대물렌즈를 손상시키고 구면 수차를 감수해야 한다. 따라서 극편 간극의 폭과 0.1 nm 미만의 공간 분해능 사이에는 절충이 필요하다. 여러 기관의 연구팀은 단색화 장치를 사용하여 5 mm 극편 간극으로 0.05 nm 분해능을 달성하기 위해 구면 수차를 극복하려고 노력했다.[79]

7. 6. 현장 기계적 TEM

투과전자현미경(TEM)의 높은 해상도는 수백 나노미터에서 수 옹스트롬 크기까지 시료를 관찰할 수 있게 해준다. 이를 통해 탄성 및 소성 변형을 변형장을 통해 볼 수 있고, 격자 왜곡 및 전위 이동과 같은 결정학적 결함의 이동을 관찰할 수 있다. 변형 현상을 관찰함과 동시에 기계적 반응을 현장에서 측정하여, 나노 기계적 시험 정보를 재료가 응력과 변형에 반응하는 방식의 모델과 연결할 수 있다.[80] 이러한 나노 기계적 시험으로 얻은 재료 특성과 데이터 정확도는 사용되는 기계적 변형 홀더에 크게 의존한다. 현재의 변형 홀더는 인장 시험, 나노 압입, 압축 시험, 전단 시험 및 굽힘 시험을 수행할 수 있다.[81]

7. 6. 1. 고전적인 기계적 홀더

고전적인 시편 지지대의 선구자 중 한 명은 1958년 투과전자현미경(TEM) 내에서 인장 시험을 실시한 하인츠 G.F. 윌스도르프이다.[82] 전형적인 실험에서 전자 투과성 TEM 시료는 모양에 맞게 절단되어 변형 가능한 그리드에 접착된다. 미세 조작기의 발전은 나노선과 박막의 인장 시험도 가능하게 했다. 변형 가능한 그리드는 고전적인 인장 시편 지지대에 부착되며, 이 지지대는 TEM 외부 하우징에 있는 전기 모터에 의해 작동되는 웜 기어박스에 연결된 긴 강체 샤프트를 사용하여 시료를 늘인다. 일반적으로 변형률 속도는 10nm/s ~ 10μm/s이다. 단순한 변형 작동을 확장하는 맞춤형 지지대를 통해 굽힘 지지대를 사용한 굽힘 시험[84]과 전단 시료 지지대를 사용한 전단 시험이 가능해졌다.[85]

7. 6. 2. 나노 압입 홀더

나노압입 홀더는 단단한 팁을 연마된 평평한 표면에 누르고, 팁에 부착된 기준 전극과 가동 전극 사이의 정전용량 변화를 통해 적용된 힘과 TEM 시료의 결과적인 변위를 측정하여 해당 재료에 대한 경도 시험을 수행한다.[87] 일반적으로 측정되는 시료 특성은 경도와 탄성계수이다. 나노압입은 1980년대 초부터 가능했지만, TEM을 이용한 연구는 2001년에 처음 보고되었는데, 실리콘 웨지에 증착된 알루미늄 시료를 조사했다.[88]

7. 6. 3. 미세전자기계시스템 (MEMS)

미세전자기계시스템(MEMS) 기반 홀더는 미소기둥, 나노와이어, 박막과 같이 기존에는 작업하기 어려웠던 시료에 대한 기계적 시험을 수행하는 저렴하고 사용자 정의가 가능한 플랫폼을 제공한다.[91] 수동형 MEMS는 간단한 밀어 당기는 장치로서 현장 기계적 시험에 사용된다. 일반적으로 나노 압입 홀더를 사용하여 압입 지점에 밀어주는 힘을 가한다. 암의 기하학적 구조를 사용하여 이 밀어주는 힘은 시료가 부착된 한 쌍의 인장 패드에 당기는 힘으로 변환된다. 따라서 MEMS 외부에 가해지는 압축은 TEM 시료가 있는 중앙 간격의 장력으로 변환된다. 결과적으로 얻어지는 힘-변위 곡선은 빈 MEMS에 대한 동일한 시험을 수행하여 빈 MEMS의 강성을 고려하기 위해 보정해야 한다. MEMS의 치수와 강성을 수정하여 다양한 하중으로 다양한 크기의 시료에 대한 인장 시험을 수행할 수 있다. 작동 과정을 원활하게 하기 위해 내장 작동기와 센서를 갖춘 능동형 MEMS가 개발되었다. 이러한 장치는 전력을 사용하여 응력을 가하고 정전용량 변화를 사용하여 변형률을 측정하여 작동한다.[92] 또한 1~100 nN 범위의 매우 낮은 힘을 수용하기 위해 정전적으로 작동되는 MEMS가 개발되었다.[93]

7. 7. 수차 보정 TEM

최신 연구용 투과전자현미경(TEM)에는 이미지의 왜곡을 줄이기 위해 수차 보정기가 포함될 수 있다.[18] 단색화장치도 사용될 수 있는데, 입사 전자빔의 에너지 확산을 0.15eV 미만으로 줄인다.[18] 주요 수차 보정 TEM 제조업체로는 JEOL, 히타치 하이테크놀로지스, FEI 컴퍼니, NION 등이 있다.

7. 8. 초고속 및 동적 TEM

펄스 전자를 사용하면 전자 검출기의 판독 속도를 훨씬 뛰어넘는 시간 분해능을 얻을 수 있다. 펄스는 레이저로 유도된 광전자 방출이 가능하도록 전자원을 수정하거나[95] 초고속 빔 차단기를 설치하여 생성할 수 있다.[96] 스트로보스코픽 펌프-프로브 조명을 사용하는 경우 이러한 방법을 초고속 투과전자현미경이라고 한다. 이미지는 전자 펄스의 도착과 시료 여기 사이에 고정된 시간 지연을 가진 많은 초단 전자 펄스(일반적으로 수백 펨토초)의 축적으로 형성된다. 반면에, 각 펄스에서 이미지를 형성하기에 충분한 수의 전자를 가진 단일 또는 짧은 시퀀스의 전자 펄스를 사용하는 것을 동적 투과전자현미경이라고 한다. 초고속 TEM에서는 수백 펨토초까지의 시간 분해능과 쇼트키 전계 방출 광원에서 사용 가능한 것과 비교할 만한 공간 분해능이 가능하다.[97] 광자 게이팅 기법을 사용하면[98] 초고속 전자 현미경의 시간 분해능이 30펨토초에 도달하여 물질의 초고속 원자 및 전자 역학을 이미징할 수 있다.[99] 그러나 이 기술은 수백만 번 재현 가능하게 유도할 수 있는 가역적 과정만 이미징할 수 있다. 동적 TEM은 수십 나노초와 수십 나노미터까지 비가역적 과정을 해결할 수 있다.[100]

이 기술은 2000년대 초 독일(베를린 공과대학교[95])과 미국(캘리포니아 공과대학교[101][102] 및 로렌스 리버모어 국립 연구소[103][104])의 연구소에서 개척되었다. 초고속 TEM과 동적 TEM을 통해 나노 스케일에서 수많은 물리적 및 화학적 현상에 대한 실시간 조사가 가능해졌다.

초고속 투과전자현미경 기술의 흥미로운 변형은 광자 유도 근접장 전자 현미경(PINEM)이다. 후자는 표면이나 나노 구조체가 존재할 때 전자와 광자 사이의 비탄성 결합을 기반으로 한다.[105] 이 방법을 사용하면 전자 현미경에서 시간에 따라 변하는 나노 스케일 전자기장을 조사하고 전자빔의 파동 특성을 동적으로 형성할 수 있다.

8. 한계

투과전자현미경(TEM)은 시료 준비에 많은 노력이 필요하며, 이 때문에 TEM 분석은 시간이 오래 걸리고 한 번에 처리할 수 있는 시료의 양이 적다. 시료를 준비하는 과정에서 시료의 구조가 변형될 수도 있다. 또한, 관찰 영역이 좁아 분석된 영역이 전체 시료의 특성을 대표하지 못할 수 있다. 특히 생체 시료의 경우 전자빔에 의해 손상될 위험이 있다.[38]

8. 1. 분해능 한계

투과전자현미경(TEM)에서 얻을 수 있는 분해능 한계는 여러 가지 방법으로 설명할 수 있으며, 일반적으로 현미경의 정보 한계라고 한다. 일반적으로 사용되는 값은 전달 함수의 차단 값이다. 이 함수는 주파수 영역에서 현미경 광학계에 의한 물체 평면의 공간 주파수 재현을 정의한다. 전달 함수의 차단 주파수 ''q''max는 다음 방정식으로 근사할 수 있다. 여기서 ''C''s는 구면 수차 계수이고 ''λ''는 전자 파장이다.[38]

:q_\max = \frac{1}{0.67 (C_\text{s} \lambda^3)^{1/4}}.

부분적으로 수차가 보정된(3차까지) 200 kV 현미경의 경우 ''C''s 값이 1 μm이면,[107] 이론적 차단 값은 1/''q''max = 42 pm일 수 있다.[38] 보정 장치가 없는 동일한 현미경은 ''C''s = 0.5 mm이고 따라서 200 pm의 차단 값을 갖는다.[107] 수차 보정 현미경에서는 구면 수차가 3차 또는 5차까지 억제된다. 그러나 해상도는 전자원 기하학 및 밝기와 대물렌즈 시스템의 색수차에 의해 제한된다.[18][110]

전달 함수의 주파수 영역 표현은 종종 진동적인 특성을 가지며,[108] 이는 대물렌즈의 초점 값을 조정하여 조정할 수 있다. 이러한 진동적인 특성은 일부 공간 주파수는 현미경에 의해 충실하게 영상화되는 반면 다른 일부는 억제됨을 의미한다. 서로 다른 공간 주파수를 가진 여러 이미지를 결합하여 초점 계열 재구성과 같은 기술을 사용하면 TEM의 분해능을 제한된 방식으로 향상시킬 수 있다.[38] 전달 함수는 비정질 탄소와 같은 비정질 재료의 이미지를 푸리에 변환하는 기술을 통해 실험적으로 근사할 수 있다.

최근 수차 보정기 설계의 발전으로 구면 수차를 줄이고[109] 5천만 배 이상의 배율에서 0.5 옹스트롬(50 pm) 미만의 분해능을 달성할 수 있었다.[110] 향상된 분해능을 통해 전자를 덜 효율적으로 산란시키는 가벼운 원자, 예를 들어 리튬 배터리 재료의 리튬 원자와 같은 원자의 이미징이 가능해졌다.[112]

9. 초고압전자현미경

일반적인 투과전자현미경은 가속전압이 약 100kV이기 때문에 시료는 충분히 얇아야 한다. 따라서 입체적인 관찰에는 적합하지 않다고 여겨진다. 이러한 단점을 극복하려면 가속전압을 높여야 한다. 이러한 사양을 가진 전자현미경이 초고압전자현미경이다.

초고압전자현미경은 가속전압이 1000kV 이상인 전자현미경으로, 전자선의 투과력 향상으로 기존 투과전자현미경에 비해 약 10배 정도 두꺼운(약 5um) 절편을 관찰할 수 있다. 이를 통해 입체적인 관찰을 용이하게 수행할 수 있다. 높은 가속전압을 얻기 위해 장치는 거대해지고(높이 8m, 무게 17ton), 일반적인 연구실에 설치할 수 없다. 따라서 초고압전자현미경은 2003년 현재 일본 전국에 16대밖에 존재하지 않는다.

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