소결

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1. 개요

소결은 분말 형태의 물질을 고온에서 가열하여 입자 간 결합을 형성시켜 치밀한 덩어리로 만드는 공정이다. 이 과정은 물질의 표면 에너지를 줄이는 열역학적 원리에 기반하며, 온도, 시간, 분위기, 압력 등의 변수에 의해 영향을 받는다. 소결은 고상 소결, 액상 소결, 기상 소결로 분류되며, 세라믹, 금속, 플라스틱 등 다양한 재료에 적용된다. 소결의 방법으로는 정상 소결법, 반응 소결법, 가압 소결법 등 여러 가지가 있으며, 전기 전류 보조 소결, 마이크로파 소결과 같은 특수한 기술도 존재한다. 소결 과정에서 결정립 성장과 치밀화가 함께 일어나며, 재료의 특성을 제어하기 위해 결정립 성장을 조절하는 것이 중요하다.

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소결
개요
정의	가열 또는 압력을 통해 물질을 형성하고 결합하는 공정
로마자 표기	sintering
독일어	Sinter
상세 정보
설명	분말 재료를 가열하여 입자 사이의 접합을 형성하고 단단한 덩어리로 만드는 공정
작동 방식	가열을 통해 표면 확산, 입자 경계 확산, 부피 확산 등의 메커니즘을 활성화시켜 입자 사이의 결합을 유도
용도	금속 부품 제조 세라믹 제품 제조 플라스틱 제조 기타 재료 제조
특징	성형 용이 복잡한 형상 제조 가능 재료 낭비 감소 다공성 구조 형성 가능
관련 용어
소결	물질을 가열하여 결합하는 공정 (더 넓은 의미)
프릿팅	유리 또는 세라믹 분말을 가열하여 접착시키는 공정

2. 원리

소결의 구동력은 열역학적으로 시스템 전체의 표면에너지를 줄이는 것이다. 벌크에 비해 계면(interface)에는 잉여에너지(excess energy)가 있으므로 소결 중 표면에너지는 입자들이 치밀화, 조대화되는 과정에서 감소된다.

소결 공정상 변수에는 온도, 시간, 분위기, 소결 압력 등이 있다.

입자가 소결되는 과정은 입자들이 서로 붙어서 목이 형성되는 초기 단계, 기공이 고립되기 전까지 상대밀도가 약 93%가량 되는 중기 단계, 그 이후를 말기 소결이라고 한다.^[40]

소결은 미세구조를 통한 원자의 확산에 의해 발생한다. 이 확산은 화학퍼텐셜의 기울기에 의해 발생하며, 원자는 화학퍼텐셜이 높은 영역에서 낮은 영역으로 이동한다. 원자가 한 지점에서 다른 지점으로 이동하는 다양한 경로가 "소결 메커니즘" 또는 "물질 수송 메커니즘"이다.

고상 소결에서 여섯 가지 일반적인 메커니즘은 다음과 같다.^[3]

# 표면 확산 – 입자 표면을 따라 원자가 확산

# 기상 수송 – 다른 표면에 응축되는 원자의 증발

# 표면으로부터의 격자 확산 – 표면의 원자가 격자를 통해 확산

# 입계로부터의 격자 확산 – 입계의 원자가 격자를 통해 확산

# 입계 확산 – 원자가 입계를 따라 확산

# 소성 변형 – 전위 운동이 물질의 흐름을 유발한다.

위의 메커니즘 1~3은 비밀도화(즉, 기공과 전체 세라믹체의 수축을 유발하지 않음)이지만 여전히 입자 사이의 결합 또는 "넥"의 면적을 증가시킬 수 있다. 이 메커니즘은 표면에서 원자를 가져와 다른 표면 또는 같은 표면의 다른 부분에 재배열한다. 메커니즘 4~6은 밀도화 메커니즘이다. 원자가 벌크 재료 또는 입계에서 기공의 표면으로 이동하여 기공률을 제거하고 시료의 밀도를 증가시킨다.

서로 접촉하고 있는 분말 입자는 열역학적으로 비평형 상태에 있으며, 표면적을 감소하는 방향으로 물질의 이동이 일어나 분말 입자 사이에 결합이 생겨 치밀한 물체가 된다. 즉, 소결의 구동력은 물질의 표면이 갖는 자유 에너지를 최소화하려는 힘, 즉 표면 장력이다. 볼록한 부분에서 오목한 부분으로 물질이 이동함으로써 입자 간 접촉 면적이 확대되고, 입자 간 접촉면 중심부에서 주변부로 물질이 이동함으로써 입자 간 거리가 짧아진다. 소결은 물질이 이동하는 기구에 따라 다음과 같이 분류된다.

물질이 고체 내부의 확산 현상에 의해 이동하는 것을 고상 소결이라고 한다.
물질이 분말 표면에 생성된 미량의 액체에 용해되어 이동한 후 석출되는 것을 액상 소결이라고 한다.
물질이 기화하여 기체가 되어 이동한 후 응고되는 것을 기상 소결이라고 한다.

2. 1. 고상 소결

소결 온도에서 액상이 존재하지 않는 경우로, 고상 소결체에서는 입자들 사이에 입계만 존재한다.^[40] 거의 순수한 원료를 고온에서 처리하여 액상의 생성 없이 소결시키는 방법이다. 일반적으로 액상 소결체보다 온도 강도가 높다.^[40] 서로 접촉하고 있는 분말 입자는 열역학적으로 비평형 상태에 있으며, 표면적을 감소하는 방향으로 물질의 이동이 일어나 분말 입자 사이에 결합이 생겨 치밀한 물체가 된다.^[40] 즉, 소결의 구동력은 물질의 표면이 갖는 자유 에너지를 최소화하려는 힘, 즉 표면 장력이다.^[40] 볼록한 부분에서 오목한 부분으로 물질이 이동함으로써 입자 간 접촉 면적이 확대되고, 입자 간 접촉면 중심부에서 주변부로 물질이 이동함으로써 입자 간 거리가 짧아진다.^[40]

2. 2. 액상 소결

소결 도중 소량의 액상이 관여하는 경우로, 액상 소결체에서는 고상/고상 입계와 고상/액상 계면이 존재하여 소결에 관여하는 계면이 더 다양하다.^[40] 원료에 처음부터 불순물이 약간 함유되어 있거나 소결 조제를 원료에 첨가하여 대체로 낮은 온도에서도 액상이 쉽게 생성되도록 하는 방법이다. 일반적으로 온도 강도가 낮다.^[40]

소결이 어려운 재료의 경우, 액상 소결이라는 공정이 일반적으로 사용된다. 액상 소결이 일반적인 재료는 Si₃N₄, WC, SiC 등이 있다. 액상 소결은 모체 상보다 먼저 녹는 첨가제를 분말에 첨가하는 공정이다.

액상 소결 공정은 다음 세 단계로 이루어진다.^[9]

재배열 – 액상이 녹으면서 모세관 현상에 의해 액체가 기공으로 들어가고, 입자가 더 유리한 충진 배열로 재배열된다.
용해-석출 – 모세관 압력이 높은 영역(입자가 서로 가까운 경우)에서는 원자가 용액으로 들어갔다가 화학적 포텐셜이 낮은 영역(입자가 가깝지 않거나 접촉하지 않는 영역)에서 석출된다. 이것을 접촉 평탄화라고 한다. 이는 고상 소결에서의 입계 확산과 유사한 방식으로 시스템을 고밀도화한다. 오스트발트 숙성도 발생하여 작은 입자가 용액으로 들어가고 큰 입자에 석출되어 고밀도화된다.
최종 고밀도화 – 고체 골격 네트워크의 고밀도화, 효율적으로 충진된 영역에서 기공으로의 액체 이동.

액상 소결이 실용적이기 위해서는 주요 상이 액상에 적어도 약간 용해되어야 하며, 고체 입자 네트워크의 주요 소결이 일어나기 전에 첨가제가 녹아야 한다. 그렇지 않으면 입자의 재배열이 일어나지 않는다.

천이 액상 소결(transient liquid sintering)은 액상 소결에서 소결 초기에는 액상이 존재하나, 소결이 진행됨에 따라 액상이 없어지고 고상만이 존재하는 상태에서 소결이 완료되는 것을 말한다.^[40]

3. 종류

소결은 사용되는 재료에 따라 여러 종류로 나뉜다. 세라믹 소결은 도자기 등 세라믹 제품 제조에 사용되며, 유리, 알루미나, 지르코니아 등의 물질로 만들어진다.^[4]^[5]^[6] 금속 분말 소결은 대부분의 금속에 적용 가능하며, 특히 진공 상태에서 생산된 순수 금속에 효과적이다. 대기압에서 소결할 때는 흡열성 기체와 같은 보호 기체를 사용한다.^[7] 소결된 금속은 베어링 재료, 히트 파이프 구조의 심지, 강제 진입 탄환, 필터 재료 등 다양한 분야에 활용된다.

플라스틱 소결은 다공성 플라스틱 제품을 만드는 데 사용되며, 화이트보드 마커 펜촉, 흡입기 필터, 포장재 뚜껑, 스키 및 스노보드 베이스 재료 등에 쓰인다.^[8] 촉매 소결은 촉매 활성 감소의 주요 원인 중 하나로, 촉매의 표면적을 감소시키고 표면 구조를 변화시킨다.^[31]^[32]^[33]^[34]^[35]

4. 방법

물질을 소결하는 방법은 보통 소성로 등의 가마를 이용하나, 레이저 등을 쓰기도 한다.^[41] 소결은 세라믹스 제조나 분말야금 등에서 널리 이용되며, 안정적으로 제조하기 위해 다양한 방법으로 제어된다.

가열은 열역학적 온도로 녹는점의 90% 이상의 온도가 기준이 되지만, 최적 온도는 물질의 종류, 분말의 형태, 분말의 충전 상태 등에 따라 변동한다.
일반적으로 가열은 공기 중에서 이루어지는 경우가 많지만, 다양한 종류의 기체를 사용하는 경우도 있다. 또한, 진공 중 또는 고압 기체 중에서 가열하는 경우도 있다.
기계적인 압력을 가하여 소결을 촉진시키는 경우도 있다.
소결의 촉진 및 안정화를 위해 소결 조제라고 불리는 첨가물을 사용하는 경우도 많다.

4. 1. 정상 소결법 (일반 소결)

대기압 또는 특정한 가스의 1 기압하에서 내화물 성형체를 고온으로 가열하여 소결시키는 방법으로 정압소결법, 보통소결법이라고도 한다. 소결은 세라믹스 제조나 분말야금 등에서 널리 이용되며, 안정적으로 제조하기 위해 다양한 방법으로 제어된다. 가열은 열역학적 온도로 녹는점의 90% 이상의 온도가 기준이 되지만, 최적 온도는 물질의 종류, 분말의 형태, 분말의 충전 상태 등에 따라 변동한다. 일반적으로 가열은 공기 중에서 이루어지는 경우가 많지만, 다양한 종류의 기체를 사용하는 경우도 있다. 또한, 진공 중 또는 고압 기체 중에서 가열하는 경우도 있다. 기계적인 압력을 가하여 소결을 촉진시키는 경우도 있고, 소결의 촉진 및 안정화를 위해 소결 조제라고 불리는 첨가물을 사용하는 경우도 많다.

4. 2. 반응 소결법

금속 규소 가루를 아르곤 가스를 통과시키면서 소결한 후 질소 가스를 통과시켜 질화규소로 만드는 공법이다. 완전 밀폐되는 가마를 이용하며, 반응 결합법이라고도 한다. 소결은 세라믹스 제조나 분말야금 등에서 널리 이용되며, 안정적으로 제조하기 위해 다양한 방법으로 제어된다. 가열 온도는 열역학적 온도로 녹는점의 90% 이상의 온도가 기준이 되지만, 최적 온도는 물질의 종류, 분말의 형태, 분말의 충전 상태 등에 따라 변동한다. 일반적으로 가열은 공기 중에서 이루어지는 경우가 많지만, 다양한 종류의 기체를 사용하는 경우도 있다. 또한, 진공 중 또는 고압 기체 중에서 가열하는 경우도 있다. 기계적인 압력을 가하여 소결을 촉진시키거나 소결 조제를 첨가하여 안정화 시키는 경우도 있다.

4. 3. 가압 소결법

내화물 분말 원료를 고압으로 성형하면서 열처리하여 소결시키는 방법으로 기계적 강도가 높다. 소결은 세라믹스 제조나 분말야금 등에서 널리 이용되며, 안정적으로 제조하기 위해 다양한 방법으로 제어된다. 가열은 열역학적 온도로 녹는점의 90% 이상의 온도가 기준이 되지만, 최적 온도는 물질의 종류, 분말의 형태, 분말의 충전 상태 등에 따라 변동한다. 일반적으로 가열은 공기 중에서 이루어지는 경우가 많지만, 다양한 종류의 기체를 사용하는 경우도 있고, 진공 중 또는 고압 기체 중에서 가열하는 경우도 있다. 기계적인 압력을 가하여 소결을 촉진시키는 경우도 있다.

4. 4. 등압 소결법

성형체를 불활성 기체를 압력 매체로 하여 압력을 가하면서 고온으로 가열하여 소결시키는 방법이다. 소결은 세라믹스 제조나 분말야금 등에서 널리 이용되며, 안정적으로 제조하기 위해 다양한 방법으로 제어된다. 가열은 열역학적 온도로 녹는점의 90% 이상의 온도가 기준이 되지만, 최적 온도는 물질의 종류, 분말의 형태, 분말의 충전 상태 등에 따라 변동한다. 일반적으로 가열은 공기 중에서 이루어지는 경우가 많지만, 다양한 종류의 기체를 사용하는 경우도 있다. 또한, 진공 중 또는 고압 기체 중에서 가열하는 경우도 있다. 기계적인 압력을 가하여 소결을 촉진시키는 경우도 있으며, 소결의 촉진 및 안정화를 위해 소결 조제라고 불리는 첨가물을 사용하는 경우도 많다.

4. 5. 가스압 소결 (분위기 가압 소결)

비산화물을 고온에서 소성할 때 열분해를 방지하고 소결을 촉진하기 위해 특정 가스 압력을 가하는 방법이다. 정상소결법보다 높고 등압소결법보다는 훨씬 낮은 5 ~ 50 기압에서 고온처리한다. 소결은 세라믹스 제조나 분말야금 등에서 널리 이용되며, 안정적인 제조를 위해 다양한 방법으로 제어된다. 가열은 열역학적 온도로 녹는점의 90% 이상의 온도가 기준이 되지만, 최적 온도는 물질의 종류, 분말의 형태, 분말의 충전 상태 등에 따라 변동한다. 일반적으로 가열은 공기 중에서 이루어지는 경우가 많지만, 다양한 종류의 기체를 사용하거나 진공 또는 고압 기체 중에서 가열하기도 한다. 기계적인 압력을 가하거나 소결 조제를 첨가하여 소결을 촉진시키기도 한다.

4. 6. 재소결 (2단 소결)

낮은 온도에서 반응 소결한 RBSN을 다시 고온에서 열처리하는 것을 재소결이라 하며 2단 소결이라고도 한다. 소결은 세라믹스 제조나 분말야금 등에서 널리 이용되며, 안정적으로 제조하기 위해 다양한 방법으로 제어된다. 가열은 열역학적 온도로 녹는점의 90% 이상의 온도가 기준이 되지만, 최적 온도는 물질의 종류, 분말의 형태, 분말의 충전 상태 등에 따라 변동한다. 일반적으로 가열은 공기 중에서 이루어지는 경우가 많지만, 다양한 종류의 기체를 사용하는 경우도 있다. 또한, 진공 중 또는 고압 기체 중에서 가열하는 경우도 있다. 기계적인 압력을 가하여 소결을 촉진시키는 경우도 있다. 소결의 촉진 및 안정화를 위해 소결 조제라고 불리는 첨가물을 사용하는 경우도 많다.

4. 7. 피복

금속 표면에 기상 반응 또는 액상 반응으로 생성된 분말을 증착하는 방법이다.

4. 8. 충격 압축 소결

캡슐 안에 내화물 원료를 넣고 화약을 이용해 폭발시켜 초고압과 고온으로 단기간에 소결하는 방법이다. 고압과 합성촉매를 사용하여 흑연으로부터 다이아몬드를 만드는 인공 합성법에 쓰인다.

4. 9. 전기 전류 보조 소결

전기 전류 보조 소결은 소결을 유도하거나 향상시키기 위해 전류를 사용하는 기술이다.^[10]^[11] 1906년 영국의 엔지니어 A. G. 블록샘은 진공 상태에서 직류를 사용하여 분말을 소결하는 최초의 특허를 등록했다. 그의 발명은 텅스텐 또는 몰리브덴 입자를 고밀도화하여 백열등용 필라멘트를 산업 규모로 생산하기 위한 것이었다.^[12] 1913년, 와인트라웁과 러시는 전류와 압력을 결합한 소결 방법으로 내화금속, 전도성 탄화물 또는 질화물 분말 소결의 장점을 보였다. 그들은 초기 붕소-탄소 또는 실리콘-탄소 분말을 전기적으로 절연된 관에 넣어 전류를 위한 전극 역할도 하는 두 개의 막대로 압축했다. 추정 소결 온도는 2000 °C였다.^[12]

미국에서는 1922년 뒤발 드 아드리안이 지르코늄 산화물, 토륨 산화물 또는 탄탈륨 산화물과 같은 산화물 재료로 내열 블록을 생산하는 3단계 소결 공정에 대한 특허를 받았다.^[12] 1932년 G. F. 테일러는 직류 가열 전에 산화물을 제거하기 위해 축전용량 방전을 통해 생성된 아크를 사용하는 소결 특허를 받으며, 이는 펄스나 교류를 사용하는 소결 방법의 기원이 되었다.^[12]

이러한 기술 중 가장 잘 알려진 것은 저항 소결(핫 프레싱)과 스파크 플라즈마 소결이며, 전기 소결 단조는 이 분야의 최신 발전이다. 스파크 플라즈마 소결(SPS)은 외부 압력과 전기장을 동시에 가하여 금속/세라믹 분말 성형체의 치밀화를 향상시킨다. 그러나 상용화 후 플라즈마가 존재하지 않는다는 것이 밝혀져 "스파크 플라즈마 소결"이라는 명칭은 더 이상 사용되지 않고, 전기장 보조 소결 기술(FAST), 전기장 보조 소결(EFAS), 직류 소결(DCS)과 같은 용어가 사용된다.^[13]^[14]^[15] 직류(DC) 펄스를 전류로 사용하면 스파크 플라즈마, 스파크 충격압, 줄열 및 전기장 확산 효과가 생성된다.^[16]

전기방전소결(ECAS) 기술에서 유래한 전기소결단조는 다이아몬드 금속 기지 복합재 생산에 사용되며, 초경합금,^[18] 니티놀(NiTiNOL)^[19] 및 기타 금속과 금속간화합물 생산을 위한 평가가 진행 중이다.

4. 10. 무압 소결

무압 소결(Pressureless sintering)은 가압 없이 분말 성형체를 소결하는 방법이다. 이는 기존의 열간 프레스 방식에서 발생하는 최종 부품의 밀도 변화를 방지한다.^[20]

(세라믹의 경우) 분말 성형체는 슬립 캐스팅, 사출 성형, 냉간 등방성 프레스 등의 방법으로 제작할 수 있다. 예비 소결 후, 최종 녹색 성형체를 최종 형상으로 가공한 후 소결할 수 있다.

무압 소결에는 등가열 속도(CRH, Constant-Rate of Heating), 속도 제어 소결(RCS, Rate-Controlled Sintering), 그리고 2단계 소결(TSS, Two-Step Sintering)과 같은 가열 스케줄이 사용될 수 있다.^[20] 세라믹의 미세구조와 결정 크기는 사용되는 재료와 방법에 따라 달라질 수 있다.^[20]

등가열 속도(CRH)는 녹색 성형체를 소결 온도까지 일정한 속도로 가열하는 방법이다.^[21] 지르코니아를 이용한 실험에서 CRH 방법에 대한 소결 온도 및 소결 속도를 최적화하기 위한 연구가 진행되었다. 그 결과, 시편이 동일한 밀도로 소결되었을 때 결정 크기는 동일하다는 것이 밝혀졌는데, 이는 결정 크기가 CRH 온도 모드보다 시편 밀도의 함수임을 증명한다.

속도 제어 소결(RCS)에서는 개방 기공 상에서의 치밀화 속도가 CRH 방법보다 낮다.^[21] 정의에 따르면, 개방 기공 상에서의 상대 밀도 ρ_rel은 90% 미만이다. 이는 기공이 입계로부터 분리되는 것을 방지해야 하지만, 알루미나, 지르코니아, 세리아 시료에 대해 RCS가 CRH보다 작은 결정 크기를 생성하지 않는다는 것이 통계적으로 증명되었다.^[20]

2단계 소결(TSS)은 두 가지의 서로 다른 소결 온도를 사용한다. 첫 번째 소결 온도는 이론적인 시료 밀도의 75% 이상의 상대 밀도를 보장해야 한다. 이렇게 하면 시료 내부에서 초임계 기공을 제거할 수 있다. 그런 다음 시료를 냉각시키고 두 번째 소결 온도에서 치밀화가 완료될 때까지 유지한다. TSS는 CRH에 비해 입방정 지르코니아와 입방정 스트론튬 티타네이트의 결정 크기를 현저히 미세화시켰다. 그러나 사방정 지르코니아와 육방정 알루미나와 같은 다른 세라믹 재료의 결정 크기 변화는 통계적으로 유의미하지 않았다.^[20]

소결은 세라믹스 제조나 분말야금 등에서 널리 이용되며, 안정적으로 제조하기 위해 다양한 방법으로 제어된다. 가열은 열역학적 온도로 녹는점의 90% 이상의 온도가 기준이 되지만, 최적 온도는 물질의 종류, 분말의 형태, 분말의 충전 상태 등에 따라 변동한다. 일반적으로 가열은 공기 중에서 이루어지는 경우가 많지만, 다양한 종류의 기체를 사용하는 경우도 있다. 또한, 진공 중 또는 고압 기체 중에서 가열하는 경우도 있다. 기계적인 압력을 가하여 소결을 촉진시키는 경우도 있다. 소결의 촉진 및 안정화를 위해 소결 조제라고 불리는 첨가물을 사용하는 경우도 많다.

4. 11. 마이크로파 소결

마이크로파 소결은 재료 내부에서 열을 발생시켜 소결하는 방법이다.^[22] 열이 외부 열원으로부터 전달되지 않고 재료 내부에서 발생한다.^[22] 일부 재료는 마이크로파와 잘 결합되지 않거나 급격한 반응을 보여 활용에 제약이 있지만, 빠른 가열 속도, 에너지 효율성, 제품 특성 향상 등의 장점이 있다.^[22]

마이크로파 소결의 단점은 한 번에 하나의 소결체만 소결하여 생산성이 낮다는 점이다. 또한, 마이크로파는 전기 전도도와 투자율이 높은 재료에는 짧은 거리만 투과할 수 있어, 특정 재료에서는 마이크로파의 투과 깊이 정도의 입자 크기를 갖는 분말 형태로 시료를 제공해야 한다.^[22] 마이크로파 소결에서는 동일한 온도에서 소결 과정과 부반응이 몇 배나 더 빠르게 진행되어 소결 제품의 특성이 달라진다.^[22]

이 기술은 소결된 생체 세라믹스에서 미세 입자/나노 크기 입자를 유지하는 데 효과적이다. 마그네슘 인산염과 칼슘 인산염은 마이크로파 소결 기술을 통해 처리된 예이다.^[23]

5. 소결 메커니즘

소결은 미세 구조를 통한 원자의 확산에 의해 발생한다.^[3] 이 확산은 화학퍼텐셜의 기울기에 의해 발생하며, 원자는 화학퍼텐셜이 높은 영역에서 낮은 영역으로 이동한다. 원자가 한 지점에서 다른 지점으로 이동하는 다양한 경로가 "소결 메커니즘" 또는 "물질 수송 메커니즘"이다.

고상 소결의 주요 메커니즘은 다음과 같다:^[3]

표면 확산: 입자 표면을 따라 원자가 확산된다.
기상 수송: 다른 표면에 응축되는 원자의 증발한다.
표면으로부터의 격자 확산: 표면의 원자가 격자를 통해 확산된다.
입계로부터의 격자 확산: 입계의 원자가 격자를 통해 확산된다.
입계 확산: 원자가 입계를 따라 확산된다.
소성 변형: 전위 운동이 물질의 흐름을 유발한다.

이 중 표면 확산, 기상 수송, 격자 확산은 비밀도화 메커니즘으로 기공과 전체 세라믹체의 수축을 유발하지 않지만 입자 사이의 결합 면적을 증가시킨다. 반면 입계로부터의 격자 확산, 입계 확산, 소성 변형은 밀도화 메커니즘으로, 원자가 벌크 재료 또는 입계에서 기공의 표면으로 이동하여 기공률을 제거하고 시료의 밀도를 증가시킨다.^[3]

소결의 구동력은 물질의 표면이 갖는 자유 에너지를 최소화하려는 힘, 즉 표면 장력이다. 서로 접촉하고 있는 분말 입자는 열역학적으로 비평형 상태에 있으며, 표면적을 감소하는 방향으로 물질의 이동이 일어나 분말 입자 사이에 결합이 생겨 치밀한 물체가 된다. 볼록한 부분에서 오목한 부분으로 물질이 이동함으로써 입자 간 접촉 면적이 확대되고, 입자 간 접촉면 중심부에서 주변부로 물질이 이동함으로써 입자 간 거리가 짧아진다. 소결은 물질이 이동하는 기구에 따라 고상 소결, 액상 소결, 기상 소결로 분류된다.

6. 결정립 성장

소결 과정에서는 결정립 성장과 치밀화가 동시에 일어난다.^[3] 치밀화는 시료의 기공률을 줄여 밀도를 높이는 과정이며, 결정립 성장은 평균 결정립 크기를 증가시키는 과정이다.^[3] 결정립 성장은 미세구조의 조대화를 통해 에너지를 최소화하려는 경향 때문에 발생하며, 결정립계 면적을 줄이고 위상 구조를 변경하는 방식으로 진행된다.^[25]

많은 특성(기계적 강도, 전기적 내압 강도 등)은 높은 상대 밀도와 작은 결정립 크기로부터 이점을 얻는다.^[3] 따라서 가공 중 이러한 특성을 제어하는 것은 기술적으로 매우 중요하다. 분말의 치밀화에는 고온이 필요하기 때문에 소결 과정 중에 결정립 성장이 자연스럽게 발생한다.^[3]

결정립 성장은 모든 결정립이 균일하게 성장하는 정상 결정립 성장과 일부 결정립이 다른 결정립보다 훨씬 크게 성장하는 비정상 결정립 성장(AGG)으로 나뉜다.^[25] 비정상 결정립 성장은 소결된 재료의 기계적, 유전적, 열적 성능에 영향을 미치는 이중 모드 결정립 크기 분포를 초래한다.^[3]

2차원 등방성 재료에서 입계 장력은 모든 결정립에 대해 동일하며, 세 개의 결정립이 만나는 입계 접합부에서 120°의 각도를 형성하여 육각형 패턴을 만든다.^[25] 3차원에서는 구조가 더 복잡하지만, 결정립은 이중 곡면을 가진 불규칙한 14면체 다면체의 준안정 구조를 가진다.^[27] 결정립은 에너지를 최소화하기 위해 곡률 방향으로 이동하며, 이로 인해 작은 결정립은 수축하고 큰 결정립은 성장하는 오스트발트 숙성 과정이 일어난다.^[28]

단순 모델에서 결정립 성장(G)은 초기 평균 결정립 크기(G₀), 시간(t), 계수(m, K)에 의해 결정된다. 대부분의 재료에서 소결된 결정립 크기는 분율 기공도의 역 제곱근에 비례하며, 이는 기공이 결정립 성장을 억제하는 효과적인 요인임을 의미한다.

결정립 성장은 재료의 특성에 영향을 미치므로, 이를 제어하는 것이 중요하다.^[3] 용질 이온은 결정립계 이동을 억제하여 결정립 성장을 늦출 수 있다.^[29] 예를 들어, BaTiO₃에 Nd를 첨가하면 불순물이 입계에 달라붙어 입계 이동에 저항을 가하게 된다.^[29] 모상에 불용성인 제2상의 미립자를 첨가하는 경우에도 제너 효과(Zener effect)에 의해 입계 이동이 감소한다.^[29]

7. 기타

고온 소결(高溫燒結)은 금속 가루 따위를 압착 성형한 반제품(半製品)을 높은 온도에서 구워 단단히 결합시키는 방법으로, 희유금속 소재와 경질 합금, 특수 내화물 생산에 쓰인다. 소결광(燒結鑛)은 소결하여 덩어리로 만든 광석으로, 용광로에서 주철을 생산하기 위한 원료로 쓰인다. 고온 소결로(高溫燒結爐)는 금속 가루 따위를 압착 성형한 반제품(半製品)을 높은 온도로 구워 내는 로를 말하며, 련속식소결로(連續式燒結爐)는 가루 상태의 광석이나 정광(精鑛)을 연속적으로 구워 엉기게 하여 덩어리로 만드는 로인 ‘연속식 소결로’의 북한어이다.

서멧(cermet)은 초내열성 재료로, 내마모성과 내열성이 높은 세라믹과 인성(靭性)이 강한 금속의 분말을 배합 소결(燒結)하여 만든다. 1,000°C 이상의 온도에서 견딜 수 있는 경질 공구, 제트 엔진의 터빈 날개, 고체 로켓의 부품 따위에 쓰인다.

천화(泉華)는 샘, 호수, 하천 따위에 석회질이나 규산질 물질이 침전하여 생긴 퇴적물이다.

참조

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