정성분석

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1. 개요
2. 무기 화합물의 정성 분석
- 2.1. 양이온 정성 분석
- 2.2. 음이온 정성 분석
3. 무기염의 외관
4. 현대적 기법
5. 탄산나트륨 시험
참조

1. 개요

정성 분석은 물질의 구성 성분을 파악하는 분석 방법이다. 무기 화합물의 정성 분석은 양이온 및 음이온을 체계적으로 분류하고 확인하는 과정으로, 특정 시약을 사용하여 각 이온의 특징적인 반응을 관찰한다. 양이온은 6개의 그룹으로 나뉘어 순차적으로 분리되며, 각 그룹은 특정 시약과 반응하여 침전, 색상 변화 등의 특징을 나타낸다. 음이온 역시 특정 시약과의 반응을 통해 확인하며, 무기염의 색상 정보를 통해 물질을 식별하는 데 활용되기도 한다. 현대에는 원자 흡수 분광법(AAS) 및 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS)과 같은 최신 기술이 발전하면서 교육 목적으로 주로 사용된다.

2. 무기 화합물의 정성 분석

무기 화합물의 정성 분석은 주로 용액 내 이온들의 침전, 착이온 형성, 산화-환원 반응 등을 이용하여 특정 이온의 존재 여부를 확인하는 방법이다. 화학 분석에는 물질의 빛깔이나 전기적 성질 등을 이용하는 물리적 방법과 약품을 가해서 반응시켜 침전하거나 기체가 발생하는 성질을 이용하는 화학적 방법이 있다.^[8]

2. 1. 양이온 정성 분석

양이온은 그 특성에 따라 일반적으로 6개의 그룹으로 분류되며, 각 그룹은 용액에서 분리하는 데 사용할 수 있는 공통 시약을 가지고 있다.^[1] 양이온 정성 분석은 이온의 용해도 곱을 기반으로 하며, 양이온이 침전에 필요한 최적의 농도를 얻으면 침전되어 검출할 수 있게 된다.

의미 있는 결과를 얻으려면 지정된 순서대로 분리를 수행해야 한다. 이는 이전 그룹의 일부 이온이 이후 그룹의 시약과 반응하여 어떤 이온이 존재하는지 모호하게 만들 수 있기 때문이다.^[1] 그룹으로 분할하고 분리하는 세부 사항은 자료에 따라 약간씩 다르지만, 일반적으로 사용되는 방법은 다음과 같다.

각 족의 주요 특징은 다음과 같다.

제1족 양이온: 묽은 염산에 불용성 염화물을 형성하는 이온 (Ag⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺)
제2족 양이온: 산성 조건에서 불용성 황화물을 형성하는 이온 (Cd²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, As³⁺, As⁵⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, Hg²⁺)
제3족 양이온: 염기성 조건에서 수산화물 또는 황화물로 침전되는 이온 (Fe²⁺, Fe³⁺, Al³⁺, Cr³⁺)
제4족 양이온: pH 9 정도에서 황화물로 침전되는 이온 (Zn²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Mn²⁺)
제5족 양이온: 물에 녹지 않는 탄산염을 형성하는 이온 (Ba²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺)
제6족 양이온: 앞선 그룹에 속하지 않는 나머지 양이온 (Mg²⁺, Li⁺, Na⁺, K⁺)

2. 1. 1. 제1족 양이온

제1족 양이온은 묽은 염산과 반응하여 흰색 침전을 형성하는 양이온으로, Ag⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺가 이에 해당한다. 이들은 묽은 염산(HCl)을 가하면 침전되는데, 농축된 염산은 Pb²⁺와 가용성 착물([PbCl₄]²⁻)을 형성하므로 사용하지 않는다.^[3]

이들 염화물은 모두 흰색 고체 화합물이므로 색깔로 구별하기 어렵다. 하지만 PbCl₂는 뜨거운 물에 잘 녹는 성질을 이용하여 쉽게 분리할 수 있다. 암모니아는 다른 두 이온을 구별하는 데 사용된다. AgCl은 암모니아수에 용해되어 착이온([Ag(NH₃)₂]⁺)을 형성하는 반면, Hg₂Cl₂는 암모니아와 반응하여 염화 수은 아미드와 원소 수은의 혼합물로 구성된 검은색 침전물을 생성한다.^[3] 또한, AgCl은 빛을 받으면 은으로 환원되어 보라색을 띤다.

PbCl₂는 특히 뜨거운 물에서 다른 두 이온의 염화물보다 용해도가 훨씬 높다. 따라서 Hg₂²⁺ 및 Ag⁺를 완전히 침전시키는 농도의 염산으로는 Pb²⁺를 완전히 침전시키기 어려울 수 있다. 이러한 이유로 Pb²⁺는 제2족 양이온 분석에도 포함된다.
각 이온의 확인 반응:

양이온	시약	반응 결과	반응식
Pb²⁺	K₂CrO₄ 용액	노란색 PbCrO₄ 침전 생성^[3]	Pb²⁺ + K₂CrO₄ → PbCrO₄↓(노란색) + 2 K⁺
Ag⁺	KI 용액	AgI 침전 생성	Ag⁺ + KI → AgI↓ + K⁺
Hg₂²⁺	NaOH 용액	Hg₂O 침전 생성	2 Hg₂²⁺ + 2 NaOH → 2 Hg₂O↓ + 2 Na⁺ + H₂O

2. 1. 2. 제2족 양이온

정성분석에서 제2족 양이온은 산성 조건에서 황화물(S^2-)과 반응하여 침전을 형성하는 양이온들을 말한다. 여기에는 Cd²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, As³⁺, As⁵⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, Hg²⁺ 등이 속한다.^[3]

이들을 검출하기 위해 주로 황화 수소(H₂S) 또는 티오아세트아미드(CH₃CSNH₂)를 시약으로 사용한다. 황화 수소는 0.2-0.3 M, 티오아세트아미드는 0.3-0.6 M 농도로 사용된다. 황화 이온(S^2-)을 사용한 시험은 묽은 염산(HCl) 존재 하에 수행하는데, 이는 황화 이온 농도를 최소한으로 유지하여 제2족 양이온만 선택적으로 침전시키기 위함이다. 묽은 염산을 사용하지 않으면 제4족 양이온이 함께 침전될 수 있다.^[3]

침전물의 색깔, 용해도, 착이온 형성 등의 특성을 이용하여 각 양이온을 분리하고 확인할 수 있다. 예를 들어, 황화 카드뮴(CdS)은 노란색 침전물이며, 황화 수은(HgS)을 제외한 대부분의 침전물은 묽은 질산에 용해된다. HgS는 왕수에만 용해된다. 암모니아는 CuS를 용해시켜 짙은 파란색 용액을 만들지만, CdS는 용해되어 무색 용액을 형성한다. As³⁺, As⁵⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺의 황화물은 황화 암모늄에 용해되어 다황화물 복합체를 형성한다.^[3]

각 양이온 존재 여부에 따라 다음과 같이 침전물의 색이 다르게 나타난다.

적갈색 또는 검은색 침전물: Bi³⁺, Cu²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺ 존재
노란색 침전물: Cd²⁺ 또는 Sn⁴⁺ 존재
갈색 침전물: Sn²⁺ 존재
붉은 주황색 침전물: Sb³⁺ 존재

2. 1. 3. 제3족 양이온

제3족 양이온은 염기성 조건에서 수산화물(OH⁻) 또는 황화물(S²⁻)로 침전되는 양이온이다. 여기에는 Fe²⁺, Fe³⁺, Al³⁺, Cr³⁺이 속한다.

이들은 염화 암모늄(NH₄Cl)과 수산화 암모늄(NH₄OH)을 시약으로 사용하여 침전시킨다. 염화암모늄은 수산화 이온의 농도를 낮게 유지하는 역할을 한다.

침전물의 색깔과 용해도를 통해 각 이온을 분리하고 확인할 수 있다.

침전물 색깔	이온
적갈색	Fe³⁺
젤라틴 형태의 흰색	Al³⁺
녹색	Cr³⁺ 또는 Fe²⁺

녹색 침전물은 과량의 수산화 나트륨을 첨가하여 구별한다. 침전물이 용해되면 Cr³⁺이고, 용해되지 않으면 Fe²⁺이다.

2. 1. 4. 제4족 양이온

pH 9 정도에서 황화물(S²⁻)로 침전되는 양이온에는 Zn²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Mn²⁺가 있다. 시약으로는 황화 암모늄((NH₄)₂S) 또는 황화나트륨(Na₂S)을 사용하며, 3족 양이온 검출에 사용된 용액에 첨가한다.^[1]

Zn²⁺은 흰색 침전물을, Ni²⁺과 Co²⁺는 검은색 침전물을, Mn²⁺는 벽돌색/살색 침전물을 형성한다. 디메틸글리옥심을 사용하여 니켈의 존재를 확인하고, 티오시안산 암모늄을 에테르에 넣어 코발트가 있으면 파란색으로 변하게 할 수 있다.^[1]

이 그룹은 고농도에서 불용성인 황화물을 형성하는 이온을 포함하며, 사용되는 시약은 NH₄OH 존재 하의 H₂S이다. NH₄OH는 공통 이온 효과에 의해 황화물 이온의 농도를 증가시키는 데 사용된다. NH₄OH에서 나온 수산화 이온은 H₂S에서 나온 H⁺ 이온과 결합하여 평형을 이온화 형태로 이동시킨다.^[1]

제4족 양이온은 염화 알루미늄, 수산화 암모늄, 황화 수소 가스를 첨가하여 침전시킨다. 연분홍색 침전이 생기면 Mn²⁺가 존재하고, 백색 침전이 생기면 Zn²⁺가 존재하며, 흑색 침전이 생기면 Ni²⁺ 또는 Co²⁺가 존재한다. 원래 용액이 녹색이면 Ni²⁺이고, 그렇지 않으면 Co²⁺이다.^[1]

2. 1. 5. 제5족 양이온

5족 양이온은 물에 녹지 않는 탄산염을 형성한다. 일반적으로 사용되는 시약은 중성 또는 약염기성 pH 조건에서 0.2M의 (NH₄)₂CO₃이다.^[1] 이전 그룹의 모든 양이온들은 이들 또한 불용성 탄산염을 형성하므로 사전에 분리된다.^[1]

5족의 가장 중요한 이온은 Ba²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺이다.^[1] 분리 후, 이 이온들을 구별하는 가장 쉬운 방법은 불꽃 반응 색상을 확인하는 것이다.^[1] 바륨은 황록색, 칼슘은 벽돌색, 스트론튬은 진홍색 불꽃을 낸다.^[1]

2. 1. 6. 제6족 양이온

이전 그룹들을 주의 깊게 분리하고 남은 양이온들은 여섯 번째 분석 그룹에 속하는 것으로 간주된다. 가장 중요한 양이온으로는 Mg²⁺, Li⁺, Na⁺, K⁺이 있다. 이 이온들은 불꽃 반응색으로 구별된다. 리튬은 붉은색, 나트륨은 밝은 노란색(미량에서도), 칼륨은 보라색 불꽃을 나타내며, 마그네슘은 무색 불꽃을 낸다(마그네슘 금속은 밝은 흰색 불꽃으로 연소한다).^[1] 마그네슘은 또한 수산화 나트륨을 첨가하여 pH를 11 이상으로 높여 Mg(OH)₂를 선택적으로 침전시킴으로써 이 그룹의 다른 양이온과 구별할 수 있다.^[1]

2. 2. 음이온 정성 분석

음이온은 그 특성에 따라 여러 그룹으로 분류되며, 각 그룹에 특이적인 시약을 사용하여 침전, 산-염기 반응, 산화-환원 반응 등을 통해 분리 및 확인한다. 음이온 정성 분석은 크게 세 그룹으로 나뉜다.

1족 음이온은 묽은 산과 반응하여 기체를 발생시키거나 특이적인 변화를 보인다. 2족 음이온은 농축 황산과 반응하여 침전, 색 변화, 기체 발생 등의 반응을 보인다. 3족 음이온은 묽은 산이나 농축 황산과 반응하지 않지만, 특정 시약과 반응하여 침전이나 불꽃색 변화를 통해 검출한다.

2. 2. 1. 제1족 음이온

CO₃²⁻, HCO₃⁻, CH₃COO⁻, S²⁻, SO₃²⁻, S₂O₃²⁻ 및 NO₂⁻은 묽은 염산(HCl) 또는 묽은 황산(H₂SO₄)과 반응하여 기체를 발생시키거나 특이적인 반응을 보인다.^[1]

탄산염 (CO₃²⁻)은 묽은 H₂SO₄와 반응하여 이산화 탄소(CO₂) 기체를 발생시켜 거품이 생긴다. CO₂는 석회수를 통과하면 탄산 칼슘(CaCO₃)이 생성되어 뿌옇게 흐려진다.
아세트산염 (CH₃COO⁻)은 묽은 H₂SO₄와 반응 후 가열하면 아세트산(CH₃COOH)의 식초 냄새가 난다. 염화 철(III)(FeCl₃) 용액을 넣으면 아세트산 철(III)이 생성되어 붉은색을 띤다.
황화물 (S²⁻)은 묽은 H₂SO₄와 반응하여 황화 수소(H₂S)의 달걀 썩는 냄새가 난다. 아세트산 납(II) 종이를 사용하면 황화 납(II)(PbS)이 생성되어 검게 변한다. 니트로프루시드 나트륨 용액은 보라색으로 변한다.
아황산염 (SO₃²⁻)은 묽은 산과 반응하여 이산화 황(SO₂)의 자극적인 냄새가 난다. 다이크로뮴산 칼륨(K₂Cr₂O₇) 용액의 색을 주황색에서 녹색으로 변화시킨다.
티오황산염 (S₂O₃²⁻)은 묽은 산과 반응하여 이산화 황(SO₂) 기체를 발생시키고, 황(S) 침전물이 생성되어 용액이 흐려진다.
아질산염 (NO₂⁻)은 묽은 H₂SO₄와 반응하여 이산화 질소(NO₂)의 적갈색 기체를 발생시킨다. 이 기체는 요오드화 칼륨(KI)과 녹말 용액을 파란색으로 변화시킨다.

2. 2. 2. 제2족 음이온

Cl^-, Br^-, I^-, NO 및 CO은 농축 황산(H₂SO₄)과 반응하여 특이적인 반응을 보인다.

염화물 (Cl^-): 질산은과 반응하여 흰색 침전물을 형성한다. 이 침전물은 수성 암모니아 용액에 완전히 용해된다.^[4] 크로밀 클로라이드 시험을 통해 확인할 수 있는데, 염을 K₂Cr₂O₇ 및 농축 H₂SO₄와 함께 가열하면 크로밀 클로라이드(CrO₂Cl₂)의 붉은 증기가 생성된다. 이 기체를 NaOH 용액에 통과시키면 Na₂CrO₄의 노란색 용액이 생성되며, Na₂CrO₄의 산성화된 용액은 (CH₃COO)₂Pb를 첨가하면 노란색 침전물을 생성한다.
브로민화물 (Br^-) 및 요오드화물 (I^-): 질산은과 반응하여 각각 엷은 노란색 및 노란색 침전물을 형성한다. 이 침전물은 수성 암모니아 용액에 부분적으로 용해되거나 전혀 용해되지 않는다.^[4] ''층 시험''으로 확인 가능하다. 탄산나트륨 추출물을 브로민화물 또는 요오드화물을 함유하는 용액으로부터 만들고, CHCl₃ 또는 CS₂를 용액에 첨가하여 두 개의 층으로 분리한다. CHCl₃ 또는 CS₂ 층에서 주황색은 Br^-의 존재를 나타내고, 보라색은 I^-의 존재를 나타낸다.
질산염 (NO₃^-): 농축 H₂SO₄와 반응하여 NO₂의 갈색 연기를 발생시킨다. 구리 가루를 첨가하면 이 현상이 강화된다. 질산 이온은 염의 수용액을 FeSO₄에 첨가하고 농축 H₂SO₄를 시험관의 측면을 따라 천천히 부어 넣어 확인하는데, 이는 Fe(NO)²⁺의 형성에 의해 두 액체의 접합부에서 튜브 벽 주위에 갈색 고리(갈색 고리 반응)를 생성한다.^[4]
옥살산염 (C₂O₄²⁻): 농축 황산으로 처리하면 무색 CO₂ 및 CO 기체를 생성한다. 이 기체는 푸른 불꽃으로 타오르고 석회수를 뿌옇게 만든다. 옥살산염은 또한 KMnO₄를 탈색시키고 CaCl₂와 흰색 침전물을 생성한다.

2. 2. 3. 제3족 음이온

3족 음이온은 황산염(SO₄²⁻), 인산염(PO₄³⁻), 붕산염(BO₃³⁻)으로 구성된다. 이들은 진한 황산과 묽은 황산 모두와 반응하지 않는다.

황산 이온은 염화 바륨과 반응하여 흰색의 황산 바륨 침전물을 만든다. 황산 바륨은 산이나 염기에도 녹지 않는다.
인산 이온에 질산과 헵타몰리브덴산 암모늄을 더하면 노란색 결정이 석출된다.
붕산 이온에 진한 황산과 에탄올을 더하여 트리에틸 붕산염으로 변환시키고, 이것에 불을 붙이면 특징적인 녹색 불꽃을 내며 연소한다.

3. 무기염의 외관

무기염의 외관
염	화학식	색상	한국에서의 사용 예
산화 망가니즈(II), 이산화 망가니즈	MnO, MnO₂	검은색	이산화 망가니즈는 전통 도자기 유약, 옻칠 등에 사용되었다.^[1]
산화 철(II)	FeO	검은색	전통 도자기, 흑색 안료^[2]
산화 구리(II)	CuO	검은색	옻칠, 도자기 유약, 전통 안료^[3]
삼산화 사코발트	Co₃O₄	검은색	코발트 안료는 전통 청화백자 등에 사용^[4]
산화 니켈(III)	Ni₂O₃	검은색
황화 은(I)	Ag₂S	검은색	은 공예품의 검은색 착색^[5]
황화 구리	Cu₂S, CuS	검은색
황화 철(II)	FeS	검은색
황화 코발트(II)	CoS	검은색
황화 납(II)	PbS	검은색
황화 수은(II)	HgS	검은색	전통 옻칠의 흑색 안료^[6]
수화된 Cu²⁺ 염		파란색	염화 구리(II) 이수화물, 질산 구리(II), 염기성 탄산 구리 등은 전통 안료, 도자기 유약 등에 사용^[7]
산화 수은(II)	HgO	빨간색	전통 옻칠, 단청의 붉은색 안료 (진사)^[8]
사산화 삼연	Pb₃O₄	빨간색	전통 안료 (연단)
Cr³⁺, Cr⁶⁺		녹색
Ni²⁺		녹색
수화된 Fe²⁺ 염		녹색
수화된 Mn²⁺ 염		연한 분홍색	염화 망가니즈(II), 황산 망가니즈(II)
산화 칼륨	KO₂	주황색
이크롬산 칼륨	K₂Cr₂O₇	주황색	전통 염색 (황색 염료)
Sb₂S₅		주황색
헥사시아노철(III)산 염류		주황색	페리시안화 칼륨
수화된 Co²⁺ 염		붉은 기가 도는 분홍색	염화 코발트(II) 육수화물, 플루오린화 코발트(II), 황산 코발트(II)
크롬산염류		노란색	크롬산 칼륨
브로민화 은(I)	AgBr	노란색
As₂S₅		노란색
AgI		노란색
요오드화 납(II)	PbI₂	노란색
황화 카드뮴	CdS	노란색	황색 안료
산화 카드뮴	CdO	암갈색
산화 철(III)	Fe₂O₃	암갈색	전통 도자기, 적색 안료 (토홍)
이산화 납	PbO₂	암갈색
크롬산 구리(II)	CuCrO₄	암갈색

4. 현대적 기법

현대에는 정성 분석이 교육학적인 목적으로만 이용되고 있다. 현재는 원자 흡수 분광법(AAS), 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS)과 같은 기기 분석 방법을 사용하여 매우 적은 양의 시료만 있어도 구성 물질의 종류와 농도를 빠르고 정확하게 알아낼 수 있다.^[8] 이러한 기기 분석 방법은 높은 정확도, 미량 분석 가능, 빠른 분석 속도와 같은 장점을 가진다.

5. 탄산나트륨 시험

탄산나트륨 검사는 일반적인 금속 이온을 구별하는 데 사용되며, 각 금속 이온은 탄산염으로 침전된다. 이 검사로는 구리(Cu), 철(Fe), 칼슘(Ca), 아연(Zn), 납(Pb) 이온을 구별할 수 있다. 금속의 염에 탄산나트륨(Na₂CO₃) 용액을 첨가하면 다음과 같은 침전물이 생성된다.

Cu²⁺ 이온: 파란색 침전물 (염기성 탄산구리)
Fe²⁺ 이온: 탁한 녹색 침전물 (탄산철(II))
Fe³⁺ 이온: 노란색-갈색 침전물 (산화철(III))
Ca²⁺, Zn²⁺, Pb²⁺ 이온: 흰색 침전물 (탄산칼슘, 탄산아연, 탄산납(II))

이 검사는 대부분의 탄산염이 물에 녹지 않는 불용성이기 때문에 이온을 침전시키는 데 유용하다. 그러나 다른 이온이 존재하면 대부분의 금속 탄산염이 침전되므로 분석에 실패할 수 있다. 또한 칼슘, 아연, 납 이온은 모두 흰색 침전물을 생성하여 서로 구별하기 어렵다. 수산화나트륨을 대신 사용할 수 있는데, 이 경우에도 거의 같은 색의 침전물이 나타난다. 다만, 수산화납과 수산화아연은 과량의 알칼리에 용해되므로 칼슘과 구별할 수 있다.

참조

_[1] 서적 Qualitative Analysis and Electrolytic Solutions https://books.google[...] Harcourt, Brace
_[2] 서적 Vogel's Qualitative Inorganic Analysis https://books.google[...] Longman 1996
_[3] 서적 分析化学实验
_[4] 서적 University Chemistry, Volume 1 New Age International
_[5] 서적 Qualitative Analysis and Electrolytic Solutions Harcourt, Brace, and World
_[6] 서적 フォトサイエンス化学図録数研出版株式会社
_[7] 서적 University Chemistry, Volume 1 New Age International
_[8] 문서 정성 분석

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