전자 회절

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1. 개요
2. 역사
3. 이론
4. 전자 회절의 종류 및 기술
참조

1. 개요

전자 회절은 물질의 파동성을 이용하여 결정 구조를 분석하는 기술로, 1920년대 양자역학의 발전과 함께 발견되었다. 조지프 톰슨의 전자 입자성 증명과 루이 드 브로이의 물질파 이론을 거쳐, 데이비슨과 저머, 톰슨에 의해 전자의 회절 현상이 실험적으로 증명되었다. 이후 전자 현미경 개발의 이론적 토대가 되었으며, 저에너지 전자 회절(LEED)과 반사 고에너지 전자 회절(RHEED) 등의 기술로 발전했다. 전자 회절은 전자의 파동성을 이용하여 물질의 구조를 분석하며, 운동학적 회절과 동역학적 회절 이론으로 설명된다. 다양한 종류의 전자 회절 기술이 존재하며, 투과 전자 현미경(TEM), 수렴빔 전자 회절(CBED), 세차 전자 회절(PED) 등이 있다. 또한, 기체 전자 회절(GED)과 주사전자현미경(SEM)에서의 후방산란전자회절(EBSD)도 활용된다.

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전자 회절
전자 회절
금의 전자 회절 패턴
개요
유형	회절
관련 현상	결정학 전자 현미경
설명	전자 빔이 물질과 상호 작용하여 회절하는 현상
원리	전자가 물질의 원자 격자에 의해 산란되어 나타나는 간섭 현상
사용 분야	결정 구조 분석 재료 과학 나노 기술
이론적 배경
드브로이 관계	파장 λ = h/p (h는 플랑크 상수, p는 전자의 운동량)
회절 조건	브래그 법칙 2d sin θ = nλ (d는 격자 간격, θ는 회절각, n은 정수)
산란	탄성 산란과 비탄성 산란
결정학적 이해	역격자 공간 개념
전자 회절 패턴
특징	점 패턴 (단결정) 고리 패턴 (다결정) 키쿠치 패턴 (두꺼운 시료)
분석	결정 구조 결정 격자 상수 측정 결정 방향 확인 상 분석
주요 방법
투과 전자 현미경 (TEM) 회절	선택 영역 회절 (SAD) 수렴 빔 전자 회절 (CBED)
반사 고에너지 전자 회절 (RHEED)	표면 분석
응용 분야
재료 과학	박막 연구 나노 구조 분석 결정 결함 연구
화학	분자 구조 결정 촉매 연구
생물학	바이러스 구조 연구 단백질 결정학
관련 용어
라웨 방정식	결정 회절 현상 설명
푸리에 변환	회절 패턴 해석에 사용
역격자 공간	회절 패턴의 기하학적 해석
참고 자료
관련 도서	Transmission Electron Microscopy : Physics of Image Formation and Microanalysis The scattering of fast electrons by crystals

2. 역사

전자 회절의 역사는 양자역학의 발전과 밀접하게 관련되어 있다. 1926년 드브로이 가설이 공식화되면서 입자가 파동과 같은 거동을 한다는 것이 예측되었다. 3년 후, 애버딘 대학교의 조지 패짓 톰슨과 벨 연구소의 클린턴 조지프 데이비슨, 레스터 저머는 각각 독립적인 실험을 통해 전자 회절 현상을 관측함으로써 드브로이의 가설이 전자에 대해서도 성립함을 증명하였다. 톰슨은 얇은 금속막에 전자빔을 투과시키는 방식으로, 데이비슨과 저머는 결정성 격자를 통해 전자빔을 투과시키는 방식으로 실험을 진행하여 예측된 간섭 패턴을 확인하였다. 이들은 이 공로로 1937년 노벨 물리학상을 공동 수상하였다.

2. 1. 초기 역사 (양자역학의 태동과 전자 회절의 발견)

1924년 루이 드 브로이는 박사 학위 논문 ''Recherches sur la théorie des quanta''에서 모든 물질이 파동의 성질을 갖는다는 물질파 이론을 제시하였다.^[15] 그는 원자핵 주위의 전자를 정상파로 생각할 수 있다고 제안했고,^[15] 전자와 모든 물질을 파동으로 간주할 수 있다고 주장했다. 그는 전자를 입자(또는 미립자)로 생각하는 개념과 파동으로 생각하는 개념을 통합했다. 그는 입자가 파동 패킷으로 묶여 군속도^[15]로 이동하며 유효 질량을 갖는다고 제안했다.

이는 곧 에르빈 슈뢰딩거가 ''파동역학''^[17]이라고 부른 것의 일부가 되었고, 현재 슈뢰딩거 방정식 또는 파동역학이라고 불린다. 루이 드 브로이가 1927년 9월 8일 그의 논문의 독일어 번역본 서문에서 (다시 영어로 번역되어) 언급한 바와 같이:^[15]

>''아인슈타인 씨는 처음부터 제 논문을 지지해 주셨지만, 새로운 이론의 전파 방정식을 개발하고 그 해답을 찾는 과정에서 “파동역학”으로 알려지게 된 것을 확립한 분은 슈뢰딩거 씨입니다.''

슈뢰딩거 방정식은 파동의 운동 에너지와 전자의 경우 쿨롱 전위로 인한 위치 에너지를 결합한다. 그는 보어 모형^[18]에서 원자 주위 전자의 에너지 양자화와 같은 이전의 연구를 비롯한 많은 다른 현상들을 설명할 수 있었다.^[17] 루이 드 브로이^[15]가 가정한 전자파는 그의 방정식의 해의 자동적인 부분이었다.^[17]

파동의 본질과 파동역학적 접근법은 두 그룹이 독립적으로 수행한 실험에 의해 전자빔에 대해 실험적으로 확인되었는데, 첫 번째는 데이비슨-거머 실험^[19]^[20]^[21]^[22]이고, 다른 하나는 조지 패짓 톰슨과 알렉산더 레이드가 수행했다.^[23] 톰슨의 대학원생이었던 알렉산더 레이드가 최초의 실험을 수행했지만,^[24] 그는 곧 오토바이 사고로 사망했고^[25] 거의 언급되지 않는다.

애버딘 대학교의 조지 패짓 톰슨은 얇은 금속막에 전자빔을 투과시켜 예측된 간섭 패턴이 나타나는 것을 확인했다. 벨 연구소의 클린턴 조지프 데이비슨과 레스터 저머는 결정성 격자를 통해 전자빔을 투과시켰다. 톰슨과 데이비슨은 1937년 이 업적으로 노벨 물리학상을 수상했다.

이러한 실험들은 한스 베테가 슈뢰딩거 방정식^[17]에 기초하여 빠르게 이어진 최초의 비상대론적 전자 회절 모델에 이어졌는데,^[90] 이는 현재 전자 회절이 설명되는 방식과 매우 유사하다. 중요하게도, 클린턴 데이비슨과 레스터 저머는 그들의 결과가 위치가 체계적으로 다르기 때문에 브래그 법칙 접근 방식을 사용하여 해석될 수 없다는 것을 알아차렸다.^[21]^[22] 평균 전위로 인한 굴절을 포함하는 한스 베테^[90]의 접근 방식은 더 정확한 결과를 산출했다.

2. 2. 전자 현미경과 전자 회절 기술의 발전

막스 놀과 에른스트 루스카는 1931년 최초의 투과전자현미경(TEM)을 개발하여 물질의 미세 구조를 관찰하는 새로운 시대를 열었다.^[30]^[31] 이 장치는 두 개의 자기 렌즈를 사용하여 더 높은 배율을 구현했으며, 그림 5에 복제품으로 나타나 있다.

독일 박물관에 있는 초기 전자 현미경 복제품 이미지 — 그림 5: 뮌헨 독일 박물관에 있는 초기 전자 현미경의 1980년 Ernst Ruska가 만든 복제품

1936년, 한스 보어쉬(Hans Boersch)는 TEM에서 선택 영역 전자 회절(SAED) 기법을 개발하여, 구멍을 이용해 미소 회절 카메라로 사용할 수 있게 하였다. 이를 통해 특정 미세 영역의 결정 구조를 분석하는 것이 가능해졌다.^[46]

이후 수렴빔 전자 회절(CBED),^[61]^[63]^[65] RHEED,^[51] 후방산란전자회절(EBSD) 등 다양한 전자 회절 기술이 개발되어 재료 과학, 물리학, 화학 등 다양한 분야에서 활용되고 있다.

다른 시료 두께에 대한 CBED 패턴의 변화, 시료가 두꺼워짐에 따라 더 복잡해짐을 보여줌. — 그림 18: 동적 회절에 따른 CBED의 변화, Si [110]의 두께가 a)-d)로 증가함

2. 3. 전자 회절 모델링의 발전

1928년 한스 베테는 전자의 다중 산란을 고려한 최초의 비상대론적 전자 회절 모델(동역학적 회절 이론)을 제시하였다.^[55]

이후 전산 기술의 발달과 함께 카울리-무디 다층 슬라이스(multislice) 알고리즘^[56]^[57]에 기반한 빠른 수치적 방법이 개발되었다. 이는 빠른 푸리에 변환(FFT) 방법^[58]^[59]의 개발로 가능해졌다. 이러한 방법과 다른 수치적 방법을 사용하면 푸리에 변환이 빨라지고,^[60] 널리 사용 가능한 다층 슬라이스 프로그램을 사용하여 노트북으로 수 초에서 수 분 만에 정확한 역학적 회절을 계산할 수 있게 되었다.

2. 4. 현대 전자 회절 기술의 발전

초고진공 기술의 발전으로 저에너지 전자 회절(LEED)과 반사 고에너지 전자 회절(RHEED)을 이용한 표면 분석의 신뢰도가 크게 향상되었다. 초고진공 기술은 표면을 청소하고 수 시간에서 수일 동안 청결하게 유지할 수 있어 표면 과학의 핵심 요소가 되었다.^[69]^[150]

전하 결합 소자(CCD)^[72], 직접 전자 검출기^[73]와 같은 고성능 검출기 개발로 전자 회절 패턴 측정의 정확도와 효율성이 높아졌다. 이 검출기들은 초기 실험에 사용된 사진 필름보다 효율성과 정확도가 1,000배 이상 높으며,^[72]^[73] 실험 후 사진 처리 없이 실시간으로 정보를 얻을 수 있다.^[72]^[73]

세차 전자 회절(PED), 3차원 회절 방법 등 새로운 기술 개발로 동역학적 효과가 줄고 미세 결정 구조 분석의 정확도가 향상되었다.^[68] 이러한 접근 방식은 알려진 구조를 더 쉽게 식별하고, 경우에 따라 알려지지 않은 구조를 해결하는 데에도 사용될 수 있다.^[145]^[68]^[116]

3. 이론

전자는 파동의 성질을 가지며, 이 파동성이 물질과 상호작용하여 전자 회절 현상이 나타난다. 전자의 파동성은 드브로이 방정식에 의해 설명된다. 전자는 대전 입자이기 때문에 쿨롱 힘을 통해 물질과 강하게 상호작용하며, 이는 X선 회절이나 중성자 회절과는 다른 특징을 보인다.^[80]

전자는 파동 함수를 통해 기술되며, 이 파동 함수는 결정학적 표기법으로 표현되는 평면파 형태를 가진다.

: $\psi (\mathbf r) = \exp(2\pi i \mathbf k \cdot \mathbf r)$

여기서 $\mathbf r$ 은 위치, $\mathbf k$ 는 파수 벡터이다. 진공에서 전자의 파장( $\lambda$ )과 파수 벡터( $k$ )는 다음 관계를 갖는다.

: $\lambda = \frac 1 k = \frac{h}{\sqrt{2m^* E}} = \frac{h c}{\sqrt{E(2 m_0 c^2 + E)}},$

여기서 $h$ 는 플랑크 상수, $m^*$ 는 에너지 $E$ 를 갖는 전자에 대한 상대론적 유효 질량, $c$ 는 광속, $m_0$ 는 전자의 정지 질량이다.

고에너지 전자는 쿨롱 포텐셜^[90]과 상호작용하며, 결정의 경우 푸리에 급수^[78]로 표현할 수 있다.

: $V(\mathbf r) = \sum V_g \exp(2 \pi i \mathbf g \cdot \mathbf r)$

여기서 $\mathbf g$ 는 역격자 벡터이고 $V_g$ 는 해당 포텐셜의 푸리에 계수이다. 역격자 벡터는 밀러 지수 $(h k l)$ 로 표현될 수 있다.^[88]

전자 회절 패턴에서 강도는 에발트 구와 역격자점 주위의 형태 함수의 교차점에 의해 결정된다.^[80]^[84]

파수 벡터와 역격자 벡터로부터의 회절이 연결되는 방식을 보여주는 그림으로, 에발트 구 구조라고 합니다. 이 예는 투과 전자 회절에 대한 것입니다. — 에발트 구와 회절 조건

에발트 구는 에너지 보존 조건을 나타내며, 역격자점에서 에발트 구까지의 벡터를 여기 오차(

\mathbf s_g

)라고 한다. 역격자점이 에발트 구에 가까울수록 (여기 오차가 작을수록) 강도가 강해지는 경향이 있다.

전자 회절은 크게 운동학적 회절과 동역학적 회절로 나눌 수 있다. 운동학적 회절 이론은 전자의 단일 산란을 가정하는 반면, 동역학적 회절 이론은 전자의 다중 산란을 고려하여 보다 정확한 회절 패턴을 예측한다.^[80]^[96]

키쿠치 세이시가 발견한 키쿠치 선^[104]은 비탄성 산란과 탄성 산란을 겪은 전자에 의해 생성되는 선형 특징으로, 결정 방향에 대한 정보를 제공한다.^[169]

3. 1. 전자의 파장

전자의 파장은 드브로이 방정식으로 주어진다.

:

\lambda = \frac{h}{p}

여기서

h

는 플랑크 상수,

p

는 전자의 운동량이다. 전자는 전압

U

에 의해 가속되어 다음 속도

v

를 가진다.

:

v=\sqrt{\frac{2eU}{m_0}}

m_0

는 전자의 정지 질량,

e

는 전자의 전하량이다.

따라서 전자의 파장은 다음과 같이 나타낼 수 있다.

:

\lambda=\frac{h}{p}=\frac{h}{m_0v}=\frac{h}{\sqrt{2m_0eU}}

전자 현미경에서는 가속 전압이 매우 높아 전자의 속도가 광속에 가까워지므로, 특수 상대성 이론을 고려해야 한다. 이 경우 전자의 파장은 다음과 같이 보정된다.

:

\lambda = \frac{h}{\sqrt{2m_0eU}}\frac{1}{\sqrt{1+\frac{eU}{2m_0c^2}}}

c

는 광속이다. 예를 들어, 10kV의 주사전자현미경(SEM)에서 전자의 파장은 12.3pm이고, 200kV의 투과전자현미경(TEM)에서는 2.5pm이다.

3. 2. 전자와 물질의 상호작용

전자는 대전 입자이므로 쿨롱 힘에 의해 물질과 강하게 상호작용한다. X선이나 중성자를 이용한 회절에 의한 물질 연구와는 달리, 전자는 쿨롱 힘에 의해 물질과 상호 작용한다. 즉, 방출된 전자는 양전하를 띤 원자핵과 그 주변의 전자 모두로부터 영향을 받는다. 이에 반해 X선은 원자가전자의 공간 분포와 상호 작용하고, 중성자는 원자핵과의 강한 상호작용에 의해 산란된다. 또한, 중성자의 자기 모멘트는 0이 아니므로, 자기장에 의해서도 산란된다.^[80] 이처럼 상호 작용 방식이 다르기 때문에, 각각 다른 용도로 활용된다.

3. 3. 회절 빔의 강도

에너지 필터가 다른 수렴빔 회절 패턴의 다이어그램. 에너지 손실이 제거된 패턴이 더 명확하다. — 그림 7: 모든 전자를 사용한 CBED 패턴, 에너지를 잃지 않은 전자와 하나 또는 두 개의 플라즈몬을 여기시킨 전자만 사용한 패턴

전자 회절의 운동학적 근사에 따르면, 회절 빔의 강도는 다음 식으로 표현된다.^[80]

:

I_\mathbf{g} = \left | \psi_\mathbf{g} \right |^2 \propto \left | F_\mathbf{g} \right |^2

여기서

\psi_\mathbf{g}

는 회절 빔의 파동 함수이고,

F_\mathbf{g}

는 구조 인자이다.^[88]

:

F_{\mathbf{g}}=\sum_{i} f_i e^{-2\pi i\mathbf{g} \cdot \mathbf{r}_i}

여기서

\mathbf{g}

는 회절 빔의 산란 벡터,

\mathbf{r}_i

는 결정 단위 격자 내의 원자

i

의 위치,

f_i

는 원자의 산란능을 의미하며, 원자 산란 인자라고도 한다. 총합은 결정 단위 격자 내의 모든 원자에 대해 수행한다.

구조 인자는 전자빔이 결정 단위 격자의 원자에 의해 산란되는 과정을 나타내며,

f_i

항을 통해 원소별로 다른 산란능을 반영한다. 원자는 단위 격자 내에 분산되어 배치되어 있으므로, 두 원자로부터의 산란 진폭을 고려할 때 위상의 차이가 발생한다. 이 위상 변이는 방정식의 지수 항에 고려된다.

원소의 원자 산란 인자 또는 산란능은 고려하는 방출의 종류에 따라 달라진다. 전자가 물질과 상호작용하는 과정은 X선 등과 다르기 때문에, 원자 산란 인자는 각 경우에 따라 다르다.

투과 전자 회절에서 강도는 두께의 함수로 진동하는데, 이는 혼란스러울 수 있다. 마찬가지로 방향 변화와 전위와 같은 구조적 결함으로 인해 강도 변화가 발생할 수 있다.^[89] 회절점이 강한 경우, 더 큰 구조 인자를 가지고 있거나, 두께와 여기 오차의 조합이 "적절"하기 때문일 수 있다. 마찬가지로, 구조 인자가 크더라도 관찰된 강도는 작을 수 있다. 이는 강도 해석을 복잡하게 만들 수 있다. 비교적, X선 회절 또는 중성자 회절에서는 이러한 효과가 훨씬 작은데, 이는 물질과의 상호 작용이 훨씬 적고 종종 브래그 법칙^[85]이 적절하기 때문이다.

이러한 형태는 많은 경우 정성적으로 정확한 합리적인 첫 번째 근사치이지만, 강도를 제대로 이해하려면 전자의 다중 산란(역학적 회절)을 포함하는 더 정확한 형태가 필요하다.^[80]^[96]

3. 4. 평면파, 파수 벡터 및 역격자

전자는 물질파로 간주될 수 있으며, 이는 결정학적 표기법으로 표현되는 파동 함수를 통해 기술된다.^[88] 파동 함수는 다음과 같다.

:

\psi (\mathbf r) = \exp(2\pi i \mathbf k \cdot \mathbf r)

여기서

\mathbf r

은 위치이다. 벡터

\mathbf k

는 파수 벡터라고 하며 역나노미터 단위를 가진다. 위의 형태는 지수 내의 항이 평면의 표면에서 일정하기 때문에 평면파라고 한다. 진공에서 전자의 파장(

\lambda

)과 파수 벡터(

k

)는 다음 관계를 갖는다.

:

\lambda = \frac 1 k = \frac{h}{\sqrt{2m^* E}} = \frac{h c}{\sqrt{E(2 m_0 c^2 + E)}},

여기서

h

는 플랑크 상수,

m^*

는 에너지

E

를 갖는 전자에 대한 상대론적 유효 질량,

c

는 광속,

m_0

는 전자의 정지 질량이다.

고에너지 전자는 쿨롱 포텐셜^[90]과 상호 작용하며, 결정의 경우 푸리에 급수^[78]로 간주할 수 있다.

:

V(\mathbf r) = \sum V_g \exp(2 \pi i \mathbf g \cdot \mathbf r)

여기서

\mathbf g

는 역격자 벡터이고

V_g

는 해당 포텐셜의 푸리에 계수이다. 역격자 벡터는 종종 밀러 지수

(h k l)

로 표현되며, 정수

h, k, l

을 갖는 개별 역격자 벡터

\mathbf A,\mathbf B,\mathbf C

의 합으로 표현된다.^[88]

:

\mathbf g = h \mathbf A + k \mathbf B + l \mathbf C

3. 5. 에발트 구와 회절 조건

전자 회절 패턴에서 강도가 나타나는 조건은 에발트 구와 역격자점 주위의 형태 함수의 교차점에 의해 결정된다.^[80]^[84] 에발트 구는 에너지 보존 조건을 나타내며, 역격자점에서 에발트 구까지의 벡터를 여기 오차(

\mathbf s_g

)라고 한다.

투과 전자 회절에 사용되는 시료는 얇기 때문에 형태 함수의 대부분은 전자빔의 방향을 따라 있다. LEED^[151]와 RHEED^[155] 모두에서 형태 함수는 주로 시료 표면에 수직이다.

역격자점이 에발트 구에 가까울 때(여기 오차가 작을 때) 강도는 높아지는 경향이 있고, 멀리 떨어져 있을 때는 낮아지는 경향이 있다. 입사 빔 방향에 직각인 회절점의 집합을 0차 라우에 영역(ZOLZ) 점이라고 하며, 위에 나온 그림에서 볼 수 있다. 또한 더 높은 층에 있는 역격자점에서 더 멀리 떨어진 강도를 가질 수도 있다. 이 중 첫 번째를 1차 라우에 영역(FOLZ)이라고 하며, 이들을 통틀어 고차 라우에 영역(HOLZ)이라고 부른다.^[1]^[86]

3. 6. 운동학적 회절과 동역학적 회절

X선이나 중성자를 이용한 회절에 의한 물질 연구와는 달리, 전자는 대전입자이며, 쿨롱 힘에 의해 물질과 상호 작용한다. 즉, 방출된 전자는 양전하를 띤 원자핵과 그 주변의 전자 모두로부터 영향을 받는다. 이에 반해 X선은 원자가전자의 공간 분포와 상호 작용하고, 중성자는 원자핵과의 강한 상호작용에 의해 산란된다. 또한, 중성자의 자기 모멘트는 0이 아니므로, 자기장에 의해서도 산란된다. 이와 같이 상호 작용 방식이 다르기 때문에, 각각 용도가 있다.

전자 회절의 운동학적 근사에 따르면, 회절 빔의 강도는 다음 식으로 표현된다.^[80]

:

I_\mathbf{g} = \left | \psi_\mathbf{g} \right |^2 \propto \left | F_\mathbf{g} \right |^2

여기서

\psi_\mathbf{g}

는 회절 빔의 파동 함수이고,

F_\mathbf{g}

는 구조 인자이다.^[88]

:

F_{\mathbf{g}}=\sum_{i} f_i e^{-2\pi i\mathbf{g} \cdot \mathbf{r}_i}

여기서

\mathbf{g}

는 회절 빔의 산란 벡터,

\mathbf{r}_i

는 결정 단위격자 내의 원자

i

의 위치,

f_i

는 원자의 산란능을 의미하며, 원자 산란 인자라고도 한다. 총합은 결정 단위격자 내의 모든 원자에 대해 수행한다.

구조 인자는 전자빔이 결정 단위격자의 원자에 산란되는 과정을 나타내며,

f_i

항을 통해 원소별로 다른 산란능을 고려한다. 원자는 단위격자 내에 분산되어 배치되어 있으므로, 두 원자로부터의 산란 진폭을 고려할 때 위상의 차이가 있다. 이 위상 변이는 방정식의 지수 항에 고려되어 있다.

원소의 원자 산란 인자 또는 산란능은 고려하는 방출의 종류에 따라 달라진다. 전자가 물질과 상호작용하는 과정은 X선 등과 다르기 때문에, 원자 산란 인자는 각 경우에 따라 다르다.

투과 전자 회절의 경우, 일정한 두께

t

를 가정하고, 이른바 칼럼 근사(column approximation)도 사용한다.^[84]^[87] 완벽한 결정의 경우, 각 회절점

\mathbf g

에 대한 강도는 다음과 같다.

I_{g} = \left|\phi(\mathbf k)\right|^2 \propto \left|F_{g}\frac{\sin(\pi t s_z)}{\pi s_z}\right|^2

여기서

s_z

는 z 방향(관례적으로 z축)을 따라 회절점에서 에발트 구까지의 여기 오차

|\mathbf s_z|

의 크기이다.

F_{g} = \sum_{j=1}^N f_j \exp{(2 \pi i \mathbf g \cdot \mathbf r_j -T_j g^2)}

이 합은 단위격자 내 모든 원자에 대해 이루어지며,

f_j

는 형태 인자,^[88]

\mathbf g

는 상호 격자 벡터,

T_j

는 데바이-발러 인자의 간략화된 형태,^[88] 그리고

\mathbf k

는 회절 빔에 대한 파수 벡터이며 다음과 같다.

\mathbf k = \mathbf k_0 + \mathbf g + \mathbf s_z

입사 파수 벡터는

\mathbf k_0

이고, 그림 6과 위에 나와 있는 것과 같다. 여기 오차는 나가는 파수 벡터

\mathbf k

가 들어오는 파수 벡터

\mathbf k_0

와 같은 크기(즉, 에너지)를 가져야 하기 때문에 발생한다. 투과 전자 회절에서 강도는 두께의 함수로 진동하는데, 이는 혼란스러울 수 있다. 마찬가지로 방향 변화와 전위와 같은 구조적 결함으로 인해 강도 변화가 발생할 수 있다.^[89] 회절점이 강한 경우, 더 큰 구조 인자를 가지고 있거나, 두께와 여기 오차의 조합이 "적절"하기 때문일 수 있다. 마찬가지로, 구조 인자가 크더라도 관찰된 강도는 작을 수 있다. 이는 강도 해석을 복잡하게 만들 수 있다. 비교적, X선 회절 또는 중성자 회절에서는 이러한 효과가 훨씬 작은데, 이는 물질과의 상호 작용이 훨씬 적고 종종 브래그 법칙^[85]이 적절하기 때문이다.

이러한 운동학적 회절 형태는 많은 경우 정성적으로 정확한 합리적인 첫 번째 근사치이지만, 강도를 제대로 이해하려면 전자의 다중 산란(동역학적 회절)을 포함하는 더 정확한 형태가 필요하다.^[80]^[96]

운동학적 회절은 회절점의 기하학을 이해하는 데 적합하지만, 세기(intensity)를 정확하게 제공하지 못하고 다른 여러 가지 한계를 가지고 있다. 보다 완전한 접근 방식을 위해서는 1928년 한스 베테(Hans Bethe)의 초기 연구로 거슬러 올라가는 방법을 사용하여 전자의 다중 산란을 포함해야 한다.^[90] 이러한 방법들은 앞서 설명한 상대론적 유효 질량

m^*

을 사용하여 슈뢰딩거 방정식^[17]의 해를 기반으로 한다.^[76] 매우 높은 에너지에서도 상대론적 질량과 파장이 부분적으로 상쇄되기 때문에, 퍼텐셜의 역할이 생각보다 크므로 동역학적 회절이 필요하다.^[76]^[77]

현재 전자의 동역학적 회절의 주요 구성 요소는 다음과 같다.

입사빔으로의 산란을 고려하는 것, 즉 회절빔과 다른 모든 빔 사이에서 입사빔에서 회절빔으로의 단일 산란뿐만 아니라 입사빔으로 다시 산란되는 것을 고려한다.^[90] 이것은 단지 몇 개의 원자 두께만 있는 시료에서도 중요하다.^[90]^[53]
퍼텐셜의 허수 성분^[91]^[92]^[93]("광학 퍼텐셜"이라고도 함)^[96]을 사용하여 비탄성 산란의 역할을 적어도 반경험적으로 모델링하는 것. 비탄성 산란은 항상 존재하며, 종종 배경과 세부 사항 모두에 큰 영향을 미칠 수 있다. 그림 7과 18 참조.^[91]^[92]^[93]
다층법(multislice),^[56]^[94] 행렬법^[95]^[96]과 같이 세기를 계산하기 위한 고차 수치적 접근 방식(블로흐파 방법 또는 머핀틴 접근 방식이라고 함).^[97] 이러한 방법을 사용하면 운동학적 이론에는 없는 회절점이 나타날 수 있다(예:^[98]).
탄성 변형과 결정 결함으로부터의 회절 기여, 그리고 옌스 린드하르트(Jens Lindhard)가 말한 스트링 퍼텐셜.^[99]
투과전자현미경의 경우, 시료 두께와 표면에 대한 수직선의 변화로 인한 영향.^[80]
LEED^[100] 및 RHEED^[101]^[102]의 경우 기하학적 산란과 계산 모두에서 표면 단계, 표면 재구성 및 표면의 다른 원자의 존재로 인한 효과. 이러한 효과는 종종 회절 세부 사항을 크게 변경한다.^[100]^[101]^[102]
LEED의 경우, 교환 항의 기여가 중요할 수 있으므로 퍼텐셜에 대한 더 신중한 분석을 사용한다.^[103] 이러한 것을 고려하지 않으면 계산이 충분히 정확하지 않을 수 있다.^[103]

3. 7. 키쿠치 선

키쿠치 세이시(Seishi Kikuchi)가 1928년에 처음 관찰한^[26]^[105] 키쿠치 선^[104]^[1]은 비탄성 및 탄성 산란을 통해 산란된 전자에 의해 생성되는 선형 특징이다. 전자빔이 물질과 상호 작용할 때 전자는 탄성 산란을 통해 회절되고, 일부 에너지를 잃으면서 비탄성 산란된다. 이러한 과정은 동시에 발생하며 분리할 수 없다. 코펜하겐 해석에 따르면, 양자 역학에서는 검출기에서 전자의 확률만 측정할 수 있다.^[106]^[113] 이러한 전자는 방향에 대한 정보를 제공하는 키쿠치 선을 형성한다.^[169]

키쿠치 선은 키쿠치 밴드를 형성하는 쌍으로 나타나며, 연결된 결정학적 평면에 따라 색인된다. 밴드의 각 너비는 해당 회절 벡터

|\mathbf g|

의 크기와 같다. 키쿠치 밴드의 위치는 서로와 시료의 방향에 대해 고정되어 있지만, 회절점이나 입사 전자빔의 방향에 대해서는 고정되어 있지 않다. 결정이 기울어지면 밴드는 회절 패턴에서 이동한다.^[169] 키쿠치 밴드의 위치는 결정 방향에 매우 민감하기 때문에, 이를 사용하여 구역 축 방향을 미세 조정하거나 결정 방향을 결정할 수 있다. 또한, 어떤 밴드로 연결된 구역 축 사이의 방향을 변경할 때 탐색에 사용할 수도 있다. 여러 개의 국소 실험 키쿠치 패턴 집합을 결합하여 생성된 해당 맵의 예는 그림 8에 나와 있다. 키쿠치 맵은 많은 재료에 대해 사용할 수 있다.

결정 방향을 결정하고 다른 방향으로 기울이는 데 사용되는 회절 패턴의 콜라주인 키쿠치 맵. — 면심입방 물질의 키쿠치 맵, 입체 투영 삼각형 내부

4. 전자 회절의 종류 및 기술

전자 회절은 다양한 종류와 기술을 통해 물질의 구조를 분석하는 데 활용된다.

투과전자현미경(TEM)에서 사용되는 기본적인 회절 기법에는 선택영역 전자회절(SAED), 수렴빔 전자 회절(CBED), 회전 전자 회절(PED) 등이 있다.^[84] SAED는 넓고 평행한 전자빔을, CBED는 원뿔 모양으로 수렴하는 빔을, PED는 빔을 회전시켜 시료에 조사한다.

다양한 결정 방향에 대해 시뮬레이션된 마그네슘의 회절 패턴. 결정 방향(노란색)에 따라 회절 패턴(흰색/검정색)이 변한다.

SAED는 텅스텐과 같은 중금속 박막 조리개를 사용하여 시료의 특정 영역을 선택하고 회절 패턴을 얻는다.^[84] 이 방법은 비교적 큰 결정립(수만 개 이상의 원자)에 대한 정보를 제공하며,^[84] 단결정 시료의 경우 결정 역격자의 2차원 투영과 유사한 패턴을 보인다.^[114] 시료를 기울이면 다양한 결정학적 평면이 패턴에 기여한다.^[114]

다결정 재료는 여러 방향으로 배향된 결정립 때문에 회절 이미지가 중첩되어 동심원 고리 패턴을 생성한다.^[84]

CBED 패턴은 SAED의 점과 유사하게 배열된 원판으로 구성되며, 원판 내 강도는 동역학적 회절 효과와 시료 구조 대칭성을 나타낸다.^[139]

PED 패턴은 여러 회절 조건이 통합되어 준운동학적 회절 패턴을 생성한다.^[143] ^[144]^[145]

4차원 주사 투과 전자 현미경법(4D STEM)^[147]은 주사 투과 전자 현미경법(STEM)의 한 종류로, 각 스캔 위치에서 CBED 패턴을 캡처한다.

저에너지 전자 회절(LEED)^[150]은 저에너지 전자를 단결정 재료 표면에 쏘아 회절 패턴을 얻는다. LEED는 표면 구조 대칭성과 흡착 물질 존재 여부를 파악하는 데 사용된다.^[49]

반사 고에너지 전자 회절(RHEED)^[155]은 전자를 결정질 재료 표면에 반사시켜 표면 특성을 분석하며, 주로 박막 성장 과정에서 표면 거칠기를 감시하는 데 활용된다.^[155]^[157]

기체 전자 회절(GED)^[158]은 기체 상태 분자에 전자빔을 쏘여 회절 패턴을 얻는다. 분자들이 무작위 배열되어 회절 패턴은 동심원 고리 모양이다.

주사전자현미경에서 후방산란전자회절(EBSD)^[165]을 이용해 회절 패턴을 기록할 수 있다. EBSD 이미지의 전형적인 특징은 키쿠치 선이며, 키쿠치 띠 위치는 결정 방위에 민감하다.

4. 1. 투과전자현미경(TEM)에서의 전자 회절

투과전자현미경(TEM)은 얇은 시료를 투과한 전자빔을 이용하여 시료의 미세 구조와 결정 구조를 분석하는 기술이다. 1931년 막스 놀과 에른스트 루스카는 자기 렌즈를 사용하여 더 높은 배율을 가진 최초의 전자 현미경을 개발했다.^[30]^[31]

TEM에서의 전자 회절은 제어된 전자빔을 이용하며, 결정격자 상수, 대칭성, 그리고 때로는 알려지지 않은 결정 구조를 밝히는 데 필요한 정보를 제공한다. 1936년 Hans Boersch^de는 구멍을 사용하여 미소 회절 카메라로 사용할 수 있음을 보여주었는데, 이는 선택 영역 전자 회절의 탄생이었다.^[46]^[84]

TEM 분석은 X선 결정학과 비교하여 훨씬 더 국소적이며, 수만 개의 원자에서 단 몇 개 또는 심지어 단일 원자에 이르기까지 정보를 얻는 데 사용할 수 있다. 또한, 전자의 파동 성질은 개발 과정에서 활용되지 않았다.

TEM에서의 전자 회절에는 시료 준비의 어려움, 전자빔에 의한 시료 손상, 자기장 내에서의 전자 궤도 휘어짐 등 몇 가지 제약이 따른다. 특히, 사용자가 직접 입력해야 하는 부분이 많아 다른 회절 기법에 비해 번거롭다는 단점이 있다. 하지만 최근에는 3D ED(3차원 전자 회절) 또는 MicroED(미세 전자 회절) 기술이 발전하여 X선 결정 구조 분석과 유사한 절차로 화합물의 3차원 구조를 밝힐 수 있게 되었다.^[170]^[171]

TEM에서 전자 회절은 드브로이 가설에 기반한다. 1926년 공식화된 이 가설은 입자가 파동과 같은 거동을 한다는 것을 예측하며, 1929년 조지 패짓 톰슨과 클린턴 조지프 데이비슨, 레스터 저머의 실험을 통해 전자에 대해서도 성립함이 증명되었다. 톰슨과 데이비슨은 이 업적으로 1937년 노벨 물리학상을 수상했다.

4. 1. 1. 회절 패턴 형성

TEM에서 전자 회절 패턴은 전자 광학계를 사용하여 형성된다. 전자 광학계는 자기렌즈, 편향기, 조리개 등으로 구성되어 전자빔을 제어하고 시료에 집속시킨다.^[107] 시료를 투과한 전자빔은 대물렌즈에 의해 렌즈의 후초점면에 회절 패턴을 형성하는데, 이는 검출기에 점들의 배열로 나타난다.^[107] 이 대물렌즈는 시료의 확대된 이미지를 형성하는 데에도 사용될 수 있다.^[107]

회절 패턴을 수집하는 영역에는 보통 하나의 결정립 또는 하나의 재료만 존재하지만, 여러 결정립이나 재료가 함께 존재하는 경우도 많다. 이들이 서로 다른 영역에 있으면 회절 패턴은 여러 패턴의 조합이 된다.^[84] 또한, 하나의 결정립 위에 다른 결정립이 존재할 수 있는데, 이 경우 첫 번째 결정립을 통과한 전자는 두 번째 결정립에 의해 다시 회절되어 복잡한 패턴을 생성한다.^[84]

TEM에서 가속된 전자의 파장은 X선 회절 실험에서 사용되는 방사선의 파장보다 훨씬 짧다. 따라서 전자 회절의 에발트 구 반지름이 X선 회절보다 훨씬 커져, 역격자점의 2차원 분포가 더 자세하게 드러난다.

전자 렌즈를 이용하면 회절 실험의 형태를 바꿀 수 있다. 시료에 평행한 전자빔을 조사하는 선택영역 전자회절과 시료에 원추형으로 전자를 집중시켜 여러 입사각으로 전자를 조사하는 수렴빔 전자회절(CBED) 기법이 있으며, CBED는 결정의 3차원 대칭성을 밝힐 수 있다.

TEM에서는 나노미터 크기의 단일 결정에 대해 회절 실험을 수행하는 단결정 입자 회절 실험도 가능하다. TEM에서의 전자 회절은 결정격자의 고해상도 영상 처리 및 에너지분산형 X선 분광법(EDS), 전자 에너지 손실 분광법(EELS), 전자 홀로그래피 등 다른 기술과 결합될 수 있다.

오른쪽 그림 1은 투과전자현미경(TEM)에서 평행 전자빔의 경로 개략도로, 시료에 부딪힌 후 형광 스크린에 비춰질 때까지의 과정을 보여준다. 시료에 조사된 전자빔은 시료를 투과하는 동안 구성 원소가 지닌 정전기적 포텐셜에 의해 산란된다. 산란된 전자는 회절을 일으키지만, 전자기 대물렌즈에 의해 시료로부터 유한한 거리에 위치한 후방 초점면에 전자 회절 패턴을 형성한다. 이것은 대물렌즈를 사용하지 않고 검출기를 무한대에 놓았을 때 얻어지는 프라운호퍼 회절과 동등하다. 또한 이 렌즈는 시료의 한 점을 통과하여 산란된 전자를 형광 스크린 상의 한 점에 모아 시료의 상을 형성하는 역할도 한다. 현미경의 다른 자기 렌즈를 조작하면 상이 아닌 이 회절 패턴을 스크린에 투영할 수도 있다.

시료를 전자빔에 대해 기울이면 결정의 여러 방향의 회절 패턴을 얻을 수 있다. 이를 통해 결정의 역격자를 3차원으로 매핑할 수 있다. 체계적인 회절점의 부재를 조사함으로써 브라베 격자를 구별하거나 결정 구조 내의 나선축이나 미끄럼면의 존재를 특정할 수 있다.

4. 1. 2. 선택 영역 전자 회절(SAED)

선택 영역 전자 회절(SAED)은 투과전자현미경(TEM)에서 사용되는 가장 기본적인 회절 기법으로, 넓고 평행한 전자빔을 시료에 조사한다.^[84] 얇은 금속 박막 형태의 조리개를 사용하여 시료의 특정 영역을 선택하고, 이 영역에서 발생하는 회절 패턴을 분석한다.^[84] 이 방법은 예를 들어, 결정립과 같이 수만 개 이상의 원자를 포함하는 비교적 큰 영역에 대한 정보를 얻는 데 유용하다.^[84]

평행한 전자빔을 단결정 시료에 조사하면 결정 역격자의 2차원 투영과 유사한 회절 패턴을 얻을 수 있다.^[114] 이 패턴을 통해 면 간 거리와 각도를 측정하고, 결정 대칭성을 확인할 수 있다.^[114] 하지만 배럴 왜곡과 같은 렌즈 수차와 동적 회절 효과를 고려해야 한다.^[114] 예를 들어, Gjønnes-Moodie 소광 조건으로 인한 회절점이 나타날 수 있다.^[98]

그림 11에서 볼 수 있듯이, 시료를 전자빔에 대해 기울이면 결정학적 평면의 다른 집합이 패턴에 기여하여 서로 다른 회절 패턴을 생성한다.^[114] 이는 결정 방향을 결정하는 데 사용될 수 있다. 또한, 다양한 기울기에서 얻은 회절 패턴들을 회절 단층촬영 기법으로 처리하여 3차원 역격자를 재구성할 수 있다.^[117]^[118]

그림 14: 7x7 재구성 표면을 가진 얇은 실리콘(111) 시료의 전자 회절 패턴

초격자^[131]^[123]^[132] 구조는 전자의 배열, 화학적 배열, 또는 스핀의 자기적 배열 등 여러 가지 이유로 발생할 수 있다.^[124]^[125]^[126] 초격자는 표면에서도 발생할 수 있는데, 그림 14는 7x7 재구성 표면을 가진 실리콘(111) 시료의 전자 회절 패턴을 보여준다.^[129]^[130]

전자 회절에서 에발트 구의 반지름은 X선 회절보다 훨씬 크기 때문에 역격자점의 2차원 분포를 더 자세히 관찰할 수 있다.

4. 1. 3. 다결정 회절 패턴

회절 패턴은 빔이 단결정 하나에 의해 회절되는지, 아니면 다결정 재료와 같이 여러 방향으로 배향된 결정립에 의해 회절되는지에 따라 달라진다. 기여하는 결정립이 많으면 회절 이미지는 개별 결정 패턴의 중첩이 된다(그림 12 참조). 결정립의 수가 많으면 이 중첩은 모든 가능한 역격자 벡터의 회절 점을 생성하여 그림 12와 13에 표시된 것과 같이 동심원 형태의 고리 패턴을 만든다.^[84]

조직화된 재료는 고리 주변에 강도의 불균일한 분포를 생성하며, 이는 나노결정상과 비정질상을 구별하는 데 사용될 수 있다. 그러나 회절은 매우 작은 결정립의 다결정 재료와 진정한 무작위 배열의 비정질을 구별하지 못하는 경우가 많다.^[119]

4. 1. 4. 수렴빔 전자 회절(CBED)

수렴빔 전자 회절(CBED)^[61]^[63]^[65]은 입사 전자를 시료에 위치한 교차점에서 수렴하는 원뿔 모양의 빔으로 초점을 맞추어 회절 패턴을 얻는 기술이다. 그림 17

CBED 패턴은 선택영역 전자회절(SAED)의 점과 유사하게 배열된 원판으로 구성된다. 원판 내의 강도는 동역학적 회절 효과와 시료 구조의 대칭성을 나타낸다. 그림 7, 그림 18 원판 위치를 기반으로 한 구역 축과 격자 매개변수 분석은 SAED와 크게 다르지 않지만, 원판 내용 분석은 더 복잡하며 동역학적 회절 이론에 기반한 시뮬레이션이 자주 필요하다.^[139] 그림 18에서 볼 수 있듯이, 비탄성 배경과 마찬가지로 원판 내의 세부 사항은 시료 두께에 따라 변한다. 적절한 분석을 통해 CBED 패턴을 결정 점군의 색인, 공간군 식별, 격자 매개변수, 두께 또는 변형 측정에 사용할 수 있다.^[169]

원판 직경은 현미경 광학 및 조리개를 사용하여 제어할 수 있다.^[107] 각도가 클수록 원판이 더 넓어지고 기능이 많아진다. 각도가 너무 크게 증가하면 원판이 겹치기 시작하는데,^[138] 이는 시료를 위아래로 이동시키는 대각도 수렴 전자빔 회절(LACBED)에서 방지된다.

4. 1. 5. 세차 전자 회절(PED)

폴 미들리와 로저 빈센트(Roger Vincent)가 1994년에 발명한 회전 전자 회절(PED)은 투과 전자 현미경(TEM)에서 전자 회절 패턴을 수집하는 특수한 방법이다.^[142] 이 기술은 기울어진 입사 전자빔을 현미경의 중심축 주위로 회전(세차 운동)시켜 시료 뒤에서 기울기를 보정함으로써 SAED 패턴과 유사한 점 회절 패턴을 형성한다.

PED 패턴은 여러 회절 조건이 통합되어 그림 19와 같이 준운동학적 회절 패턴을 생성한다.^[143] ^[144]^[145] 이는 전자를 사용하는 직접법 알고리즘에 입력하기 더 적합하며, 시료의 결정 구조를 결정하는 데 사용된다. 또한, 많은 동역학적 효과를 피할 수 있어 결정학적 상을 더 잘 식별하는 데에도 유용하다.^[146]

4. 1. 6. 4D STEM

4차원 주사 투과 전자 현미경법(4D STEM)^[147]은 주사 투과 전자 현미경법(STEM) 기법의 한 종류로, 픽셀화된 전자 검출기를 사용하여 각 스캔 위치에서 수렴빔 전자 회절(CBED) 패턴을 캡처한다. 이 기법은 빔이 실공간의 2차원 영역을 따라 래스터 스캔될 때 각 스캔 지점과 연관된 2차원 역공간 이미지를 캡처하므로 4D STEM이라는 이름이 붙었다. 4D STEM의 발전은 더 나은 STEM 검출기와 향상된 컴퓨팅 성능 덕분에 가능했다. 이 기법은 회절 대비 이미징, 상(phase) 방향 및 동정, 변형 매핑, 원자 분해능 이미징 등 다양한 분야에 응용되며, 2020년 이후 매우 인기가 높아지고 빠르게 발전하고 있다.^[147]

4D STEM이라는 이름은 문헌에서 일반적으로 사용되지만, 다른 이름으로도 알려져 있다. 예를 들어 4D STEM 전자 에너지 손실 분광법(EELS), ND STEM (N - 차원 수가 4보다 클 수 있으므로), 위치 분해 회절(PRD), 공간 분해 회절 분석법, 운동량 분해 STEM, "나노빔 정밀 전자 회절", 주사 전자 나노 회절, 나노빔 전자 회절 또는 픽셀화된 STEM 등이 있다.^[148] 이러한 이름들 대부분은 동일한 것을 의미하지만, 운동량 분해 STEM^[149]처럼 강조하는 부분이 매우 다른 경우도 있다.

4. 2. 저에너지 전자 회절(LEED)

저에너지 전자 회절(LEED, Low-energy electron diffraction)은 저에너지 전자(30–200 eV)의 콜리메이트된 빔을 단결정 재료의 표면에 쏘아 회절 패턴을 얻는 기술이다.^[150] 이 때 에발트 구면은 그림 20과 같이 거의 후방 반사를 일으키며, 회절된 전자는 그림 21에서처럼 형광 스크린에 점으로 나타난다. LEED는 금속 및 반도체의 비교적 단순한 표면 구조와 간단한 화학 흡착 물질의 구조를 파악하는 데 널리 사용된다.^[49]^[151]

LEED는 크게 두 가지 방식으로 활용된다.^[49]^[151]

1. 정성적 분석: 회절 패턴과 점의 위치를 분석하여 표면 구조의 대칭성을 파악한다. 흡착 물질이 있을 경우, 기판 단위 세포와 흡착 물질 단위 세포 간의 크기 및 회전 정렬 관계를 알 수 있다.^[49]

2. 정량적 분석: 입사 전자빔의 에너지에 따른 회절 빔의 강도 변화(I-V 곡선)를 측정한다. 이를 이론적 계산 결과와 비교하여 표면 원자의 정확한 위치 정보를 얻을 수 있다.^[151]

4. 3. 반사 고에너지 전자 회절(RHEED)

반사 고에너지 전자 회절(RHEED)(Reflection high energy electron diffraction (RHEED))^[155]은 전자를 결정질 재료의 표면에 반사시켜 표면 특성을 분석하는 기법이다. 주로 반사 성분을 갖는 고차 라우에 영역(higher-order Laue zones)을 이용한다. 그림 23에서 실험적인 회절 패턴을 볼 수 있는데, 고차 라우에 영역의 고리와 줄무늬 모양 점(streaky spots)이 모두 나타난다.^[96] RHEED 시스템은 시료 표면층의 정보만 수집한다는 점에서, 전자의 회절을 이용하는 다른 재료 특성 분석 방법들과 구별된다. 저에너지 전자 회절(LEED)(Low-energy electron diffraction (LEED))도 표면에 민감하지만, 저에너지 전자를 사용해 표면 민감도를 높인다. RHEED는 주로 박막 성장 과정에서^[157] 기하학적 구조가 회절 데이터와 증착을 동시에 수집하기에 적합하여 활용된다. 예를 들어 회절 패턴의 줄무늬 모양과 강도 변화를 관찰해 성장 중인 표면 거칠기를 감시할 수 있다.^[155]^[157]

4. 4. 기체 전자 회절(GED)

기체 전자 회절(GED)은 기체 상태의 분자에 전자빔을 쏘여 회절되는 패턴을 얻는 기술이다.^[158] 분자들이 무작위로 배열되어 있기 때문에, 회절 패턴은 넓은 동심원 고리 모양으로 나타난다. 그림 24를 참고하라. 이 회절 강도는 배경, 원자 강도, 분자 강도 등 여러 요소들의 합으로 구성된다.^[158]

GED에서 특정 회절각 θ에서의 회절 강도는 다음과 같이 정의된 산란 변수를 통해 설명된다.^[161]

:s = (4π/λ)sin(θ/2)

총 강도는 각 부분의 기여를 합하여 계산된다.^[159]^[160]

:I_tot(s) = I_a(s) + I_m(s) + I_t(s) + I_b(s)

여기서 I_a(s)는 개별 원자에 의한 산란, I_m(s)는 원자 쌍에 의한 산란, I_t(s)는 원자 삼중항에 의한 산란을 나타낸다. I_b(s)는 배경 강도로, 실험적으로 결정해야 한다. 원자 산란 강도 I_a(s)는 다음과 같이 정의된다.^[158]

:I_a(s) = (K²/R²)I₀Σ_i=1^N|f_i(s)|²

여기서 K = (8π²me²)/h², R은 산란 물체와 검출기 사이의 거리, I₀는 초기 전자빔의 강도, f_i(s)는 분자 구조 내 원자 i의 산란 진폭이다. I_a(s)는 주요 기여 성분이며, 알려진 기체 조성에 대해 쉽게 구할 수 있다. 여기서 사용된 벡터 s는 앞서 설명된 다른 회절 영역에서 사용되는 여기 오차와는 다르다는 점에 유의해야 한다.

가장 중요한 정보는 분자 산란 강도 I_m(s)에 포함되어 있으며, 이는 분자 내 모든 원자 쌍 사이의 거리에 대한 정보를 담고 있다. I_m(s)는 다음과 같이 주어진다.^[161]

:I_m(s) = (K²/R²)I₀Σ_i=1^NΣ_{j=1, i≠j}^N|f_i(s)||f_j(s)|(sin[s(r_ij-κs²)]/sr_ij)e^{-(1/2l_ijs²)}cos[η_i(s) - η_j(s)]

여기서 r_ij는 두 원자 사이의 거리, l_ij는 두 원자 사이 진동의 평균 제곱 진폭(데바이-발러 인자와 유사), κ는 비조화 상수, η는 핵 전하 차이가 큰 원자 쌍에 중요한 위상 인자이다. 합산은 모든 원자 쌍에 대해 수행된다. 원자 삼중항 강도 I_t(s)는 대부분의 경우 무시할 수 있다. 분자 강도를 다른 기여 성분을 빼는 방식으로 실험 패턴에서 추출하면, 이를 구조 모델과 비교하고 미세 조정하여 실험 데이터와 일치하도록 만들 수 있다.^[161]^[159]^[160]

이와 유사한 분석 방법은 액체의 전자 회절 데이터를 분석하는 데에도 적용된 바 있다.^[162]^[163]^[164]

4. 5. 주사전자현미경(SEM)에서의 전자 회절 (후방산란전자회절, EBSD)

주사전자현미경에서 시료 표면 근처 영역은 시료 위에 격자 모양으로 스캔되는 전자빔을 사용하여 매핑할 수 있다. 후방산란전자회절(EBSD)을 이용해 회절 패턴을 기록할 수 있으며, 이는 현미경 내부의 카메라로 포착된다.^[165] 사용된 전자 에너지에 따라 수 나노미터에서 수 마이크로미터까지의 깊이가 전자에 의해 투과되며, 일부 전자는 후방으로 회절되어 시료 밖으로 나온다. 비탄성 및 탄성 산란의 결합 결과로 EBSD 이미지의 전형적인 특징은 키쿠치 선이다. 키쿠치 띠의 위치는 결정 방위에 매우 민감하기 때문에 EBSD 데이터를 사용하여 시료의 특정 위치에서 결정 방위를 결정할 수 있다. 이 데이터는 소프트웨어로 처리되어 2차원 방위 맵을 생성한다.^[166]^[167] 키쿠치 선은 면간각과 거리에 대한 정보, 따라서 결정 구조에 대한 정보를 담고 있으므로 상 확인^[168] 또는 변형 분석^[168]에도 사용할 수 있다.

참조

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