엑스선결정학
"오늘의AI위키"의 AI를 통해 더욱 풍부하고 폭넓은 지식 경험을 누리세요.
1. 개요
엑스선 결정학은 결정에 X선을 쪼여 발생하는 회절 현상을 이용하여 물질의 원자 배열을 파악하는 기술이다. 1912년 막스 폰 라우에의 X선 회절 발견과 브래그 부자의 브래그 법칙 개발을 통해 발전했다. 이 기술은 화학, 물리학, 생물학, 재료과학 등 다양한 분야에서 활용되며, 분자 구조 연구, 신소재 개발, 의약품 개발 등에 기여한다. 엑스선 결정학은 많은 여성 과학자들의 기여로 발전해 왔으며, 여러 차례 노벨상을 배출한 중요한 과학 분야이다.
더 읽어볼만한 페이지
- 회절 - 회절격자
회절격자는 빛의 회절과 간섭을 이용하여 특정 파장의 빛을 분리하는 광학 부품으로, 격자 방정식으로 설명되며, 투과형/반사형, 평면형/오목형 등 다양한 형태와 구조로 제작되어 분광기, 레이저, 광통신, CD/DVD 등 다양한 분야에 활용되고 횡문근과 같은 자연계에서도 관찰된다. - 회절 - 저에너지 전자 회절
저에너지 전자 회절(LEED)은 저에너지 전자빔을 시료 표면에 조사하여 발생하는 회절 패턴을 분석하여 표면의 원자 구조를 연구하는 표면 과학 기법으로, 표면에 민감하여 표면층의 원자 배열, 재구성, 흡착물의 구조 등을 밝히는 데 사용된다. - 엑스선 - 전자현미경
전자현미경은 전자선을 이용하여 광학 현미경의 분해능 한계를 넘어선 고배율 이미지를 얻는 현미경으로, 투과 전자 현미경, 주사 전자 현미경, 주사 투과 전자 현미경 등 다양한 종류가 있으며, 생물학, 재료공학 등 여러 분야에서 활용되지만 시료 준비, 장비 및 유지 비용, 진공 환경 등의 단점도 존재한다. - 엑스선 - 엑스선 회절
엑스선 회절은 X선을 결정에 쪼여 나타나는 회절 현상을 통해 물질의 구조를 분석하는 기술로, X선 발생부, 시료실, 검출부로 구성된 X선 회절기를 사용하며, 단결정 및 분말 시료의 구조 분석에 활용된다. - 단백질 기법 - 녹색 형광 단백질
녹색 형광 단백질(GFP)은 해파리에서 발견된 단백질로, 특정 파장의 빛을 흡수하여 녹색 형광을 방출하며, 자체 발색단 형성 능력과 유전자 조작을 통한 개량형 개발로 생물학 연구에서 리포터 유전자로 널리 사용되지만, 실험 결과 해석 시 주의가 필요하고 대체 기술 또한 개발 중이다. - 단백질 기법 - 크산토프로테인 반응
크산토프로테인 반응은 단백질 내 방향족 아미노산이 진한 질산에 의해 니트로화되어 황색으로 변하고, 알칼리성 조건에서 등황색으로 변하는 단백질 검출 및 정성 분석에 사용되는 반응이다.
2. 역사
요하네스 케플러(Johannes Kepler)는 1611년 자신의 저서 ''Strena seu de Nive Sexangula''(육각 눈송이의 새해 선물)에서 눈송이 결정의 육각 대칭은 구형 물 입자의 규칙적인 충진 때문이라고 가정했다.[1] 17세기부터 결정의 규칙성과 대칭성에 대한 연구가 시작되었는데, 덴마크 과학자 니콜라우스 스테노(Nicolas Steno)는 1669년 특정 유형의 결정의 모든 표본에서 면 사이의 각도가 동일하다는 것을 보였다.[2] 르네 쥐스트 아위(René Just Haüy)는 1784년 결정의 모든 면이 동일한 모양과 크기의 블록의 간단한 적층 패턴으로 설명될 수 있다는 것을 발견했다. 1839년 윌리엄 헬로우스 밀러(William Hallowes Miller)는 각 면에 세 개의 작은 정수로 된 고유한 밀러 지수를 부여하여 결정 면을 식별했다. 아위의 연구는 결정이 원자와 분자의 규칙적인 3차원 배열(브라베 격자)이라는 개념으로 이어졌다.[3][4][5][6] 19세기에는 결정의 가능한 대칭에 대한 목록이 작성되었다. 윌리엄 바로우(William Barlow)는 1880년대에 여러 결정 구조를 제안했고, 이는 나중에 X선 결정학에 의해 검증되었으나,[7] 당시에는 데이터 부족으로 그의 모델을 받아들이기 어려웠다.
빌헬름 뢴트겐(Wilhelm Röntgen)은 1895년에 X선을 발견했다.[8] X선은 전자기 복사의 파동으로 여겨졌으며, 찰스 글로버 바클라(Charles Glover Barkla)의 실험은 X선이 전자기파와 관련된 현상을 나타낸다는 것을 보여주었다.[9][10] 아놀드 조머펠트(Arnold Sommerfeld)의 실험은 X선의 파장이 약 1 옹스트롬임을 시사했다.[11] X선은 파동이자 입자적 특성을 가지는데, 알베르트 아인슈타인(Albert Einstein)은 1905년에 광자 개념을 도입했고,[12] 아서 컴프턴(Arthur Compton)이 1922년에 전자로부터 X선의 산란을 통해 이를 확인했다.[13][14][15] 윌리엄 헨리 브래그(William Henry Bragg)는 X선이 전자기 복사가 아니라고 주장했으나,[16][17][18][19] 1912년 막스 폰 라우에(Max von Laue)의 X선 회절 관찰[20]은 X선이 전자기 복사의 한 형태임을 확인시켜 주었다.
1912년 파울 페터 에발트(Paul Peter Ewald)와 막스 폰 라우에(Max von Laue)는 결정이 X선에 대한 회절격자로 사용될 수 있다는 아이디어를 떠올렸다. 폰 라우에는 X선 빔을 황산구리 결정을 통해 비추고 사진 건판에 회절을 기록하여, 결정 구조 연구에 획기적인 전기를 마련했다. 1914년 폰 라우에는 이 업적으로 노벨 물리학상을 수상했다.[22]
폰 라우에의 선구적인 연구 이후, 윌리엄 로렌스 브래그(William Lawrence Bragg)와 그의 아버지 윌리엄 헨리 브래그(William Henry Bragg)는 1912년에서 1913년 사이에 브래그 법칙을 개발하여 결정학 연구를 발전시켰다.[8][23][24][25] 브래그 부자는 1915년 노벨 물리학상을 공동 수상했다. 1914년에 식염의 구조가 최초로 밝혀졌고,[26][27][28] 이온 화합물의 존재를 증명했다.[29] 같은 해 다이아몬드의 구조가 해결되었고,[30][31] 화학 결합의 사면체 배열을 증명했다. 이 외에도 구리,[32] 플루오르화칼슘, 방해석, 황철석,[33] 스피넬,[34][35] 이산화티타늄의 루타일과 아나타제 형태,[36] 피로크로이트, 브루사이트,[37][38] 질산나트륨, 염화요오드화세슘,[39] 섬아연석[39] 등의 구조가 밝혀졌다. 흑연의 구조는 1916년에 분말 회절[41] 방법으로 해결되었고,[40] 1924년에 단결정 회절로 결정되었다.[43][44] 앨버트 헐(Albert Hull)은 분말법을 사용하여 철[45]과 마그네슘[46]과 같은 다양한 금속의 구조를 결정했다.
2. 1. 초기 연구
2. 2. X선 회절의 발견과 발전
1895년 빌헬름 뢴트겐(Wilhelm Röntgen)은 X선을 발견했다.[8] 1912년 막스 폰 라우에(Max von Laue)는 X선 회절 현상을 발견하고, 결정이 X선에 대한 회절격자 역할을 할 수 있음을 밝혔다.[20][21] 폰 라우에는 이 업적으로 1914년 노벨 물리학상을 수상했다.[22]1912년에서 1913년 사이, 윌리엄 로렌스 브래그(William Lawrence Bragg)와 그의 아버지 윌리엄 헨리 브래그(William Henry Bragg)는 결정 내의 고르게 간격이 있는 평면과 산란을 연결하는 브래그 법칙을 개발하고,[8][23][24][25] X선 결정학을 발전시켰다. 이들은 결정학 연구로 1915년 노벨 물리학상을 공동 수상했다. 1914년에는 식염,[26][27][28] 다이아몬드[30][31] 등 다양한 물질의 결정 구조가 밝혀졌다.
피터 데바이(Peter Debye), 파울 셰러(Paul Scherrer), 앨버트 헐(Albert Hull)은 분말 회절법을 개발했다.[41][42] 1916년에는 이 방법을 통해 흑연의 구조가 밝혀졌다.[40]
2. 3. 한국의 X선 결정학
3. 원리 및 방법
X선 결정학은 결정에 X선을 조사했을 때 발생하는 회절 현상을 이용한다.[96] 회절된 X선의 각도와 강도를 측정하여 결정 내 원자들의 배열을 알아낼 수 있다.
X선 결정학은 "소분자" 결정학(무기 고체를 포함)과 "거대분자" 결정학으로 나눌 수 있다. 소분자 결정학은 비대칭 단위에 100개 미만의 원자가 있는 결정을 다루며, 이러한 결정 구조는 원자들이 고립된 전자 밀도의 "덩어리"로 구분될 수 있을정도로 해상도가 좋다. 반면, 거대분자 결정학은 단위 세포에 수만 개의 원자가 있는 경우가 많고, 해상도가 낮아 원자와 화학 결합이 고립된 원자보다는 전자 밀도의 관으로 나타난다. 일반적으로 소분자는 거대분자보다 결정화가 쉽지만, 향상된 결정학적 이미징 및 기술을 통해 수십만 개의 원자를 가진 바이러스와 단백질에서도 X선 결정학이 가능하게 되었다.[96]
단결정 X선 결정학 기법은 세 가지 기본 단계로 이루어진다. 첫 번째 단계는 연구 대상 물질의 적절한 결정을 얻는 것이다. 결정은 충분히 커야 하며(일반적으로 모든 차원에서 0.1 mm 이상), 조성이 순수하고 구조가 규칙적이어야 하며, 균열이나 결함과 같은 중요한 내부 쌍정이 없어야 한다.
두 번째 단계에서는 결정을 강한 X선 빔, 보통 단일 파장(단색 X선)에 놓아 규칙적인 반사 패턴을 생성한다. 회절된 X선의 각도와 세기를 측정하는데, 각 화합물은 고유한 회절 패턴을 갖는다.[97] 결정을 점진적으로 회전시키면 이전의 반사는 사라지고 새로운 반사가 나타난다. 결정의 모든 방향에서 각 지점의 세기가 기록된다.
세 번째 단계에서는 이러한 데이터를 보완적인 화학 정보와 컴퓨터를 이용하여 결합하여 결정 내 원자 배열 모델을 생성하고 정제한다. 원자 배열의 최종 정제된 모델(이제 "결정 구조"라고 함)은 일반적으로 공용 데이터베이스에 저장된다.
결정학은 불순하거나 불규칙한 결정의 무질서를 특징짓는 데 사용될 수 있지만, 일반적으로 복잡한 원자 배열의 구조를 풀기 위해서는 높은 규칙성을 가진 순수한 결정이 필요하다. 순수하고 규칙적인 결정은 금속, 광물 또는 기타 거시적 물질과 같은 천연 또는 합성 물질에서 얻을 수 있다. 이러한 결정의 규칙성은 때때로 고분자 결정 어닐링[98][99][100] 및 기타 방법으로 개선될 수 있다. 그러나 많은 경우 회절 품질의 결정을 얻는 것이 원자 해상도 구조를 푸는 주된 장벽이다.[101]
소분자 및 고분자 결정학은 회절 품질의 결정을 생성하는 데 사용되는 가능한 기술의 범위가 다르다. 소분자는 일반적으로 배향 자유도가 적으며, 화학 기상 증착 및 재결정과 같은 광범위한 방법으로 결정화될 수 있다. 반대로, 고분자는 일반적으로 많은 자유도를 가지며, 안정적인 구조를 유지하도록 결정화되어야 한다. 예를 들어, 단백질과 더 큰 RNA 분자는 삼차 구조가 펼쳐진 경우 결정화될 수 없다. 따라서 결정화 조건의 범위는 이러한 분자가 접힌 상태를 유지하는 용액 조건으로 제한된다.
단백질 결정은 거의 항상 용액에서 성장한다. 가장 일반적인 방법은 구성 분자의 용해도를 매우 서서히 낮추는 것이다. 용액에서의 결정 성장은 미세한 결정의 ''핵 생성''과 그 결정의 ''성장''으로 특징지어진다.[102][103] 핵 생성이 너무 많이 선호되면 큰 결정 하나 대신 방울에 작은 결정의 소나기가 형성된다. 너무 적게 선호되면 결정이 전혀 형성되지 않는다. 다른 방법으로는, 수성 단백질 용액이 액체 오일 아래에 분배되고 물이 오일층을 통해 증발하는 오일 아래에서 단백질을 결정화하는 방법이 있다. 다른 오일은 증발 투과성이 다르기 때문에 다른 지각체/단백질 혼합물에서 농도 속도의 변화를 가져온다.[104]
유리한 조건은 ''스크리닝''을 통해 확인된다. 분자의 매우 큰 배치가 준비되고 다양한 결정화 용액이 테스트된다.[106] 성공적인 용액을 찾기 전에 일반적으로 수백 개, 심지어 수천 개의 용액 조건이 시도된다. 이러한 방법은 결정화될 분자(들)의 고농도를 사용하기 때문에 많은 양의 표적 분자가 필요하다. 결정화 등급 단백질을 그렇게 많은 양(밀리그램) 얻는 것이 어렵기 때문에, 부피가 100나노리터 정도인 결정화 시험 방울을 정확하게 분배할 수 있는 로봇이 개발되었다. 이는 손으로 설정한 결정화 시험(약 1마이크로리터)과 비교할 때 실험당 10배 적은 단백질이 사용됨을 의미한다.[107]
결정을 X선 빔에 고정하고 회전시키기 위해 고니오미터에 장착한다. 단백질 결정은 루프로 퍼내어 액체 질소로 급속 냉동한다.[108] 이 냉동은 열 운동뿐만 아니라 X선의 방사선 손상을 줄인다. 그러나 처리되지 않은 단백질 결정은 급속 냉동될 경우 종종 갈라진다. 따라서 일반적으로 냉동 전에 극저온 보호제 용액에 미리 담가둡니다.[109]
고니오미터는 X선 빔 내에서 결정을 정확하게 위치시키고 회전시키는 역할을 한다. 가장 일반적인 고니오미터 유형은 "캡파 고니오미터"로, 세 가지 회전 각도를 제공한다. 데이터 수집 중에는 ω 축만 회전한다.
회절 데이터는 2차원 이미지 형태로 기록되며, 사진 필름, 면적 검출기(예: 픽셀 검출기), 전하 결합 소자(CCD) 이미지 센서 등을 사용해 반사의 상대 강도를 기록한다.
기록된 2차원 회절 패턴은 3차원 데이터 세트로 변환된다. 이 과정은 반사의 ''색인''에서 시작하여 단위 세포의 크기를 식별하고 이미지 피크와 역공간 위치를 대응시킨다. 색인 과정에서 결정의 대칭성, 즉 공간군이 결정된다.[111]
색인이 완료된 후 데이터는 ''통합''되어 수백 개의 이미지와 수천 개의 반사를 단일 파일로 변환한다. 이 파일에는 각 반사의 밀러 지수, 세기, 오차 추정치, 부분성 측정값 등이 포함된다.
해석 가능한 ''전자 밀도 지도''를 얻으려면 구조 인자의 진폭과 위상을 모두 알아야 한다. 그러나 회절 실험 중에는 위상을 직접 기록할 수 없는데, 이를 위상 문제라고 한다. 초기 위상 추정은 다음과 같은 방법으로 얻을 수 있다.
- '''이론적 방법 위상 결정''' ('''직접법'''): 소분자(<1000개의 비수소 원자)에 적합하며, 데이터 분해능이 1.4 Å(140 pm)보다 좋을 때 사용 가능하다.[112][113]
- '''분자 치환''': 관련 구조가 알려진 경우, 이를 탐색 모델로 사용하여 분자의 방향과 위치를 결정하고, 이를 통해 얻은 위상으로 전자 밀도 지도를 생성한다.[114]
- '''이상 산란''' (''MAD 또는 SAD 위상 결정'''): X선 파장을 원자의 흡수 가장자리 근처에서 스캔하여 산란 변화를 이용한다. 셀레노메티오닌을 사용하여 단백질에 이상 산란 원자를 통합하는 방법이 일반적이다.[115]
- '''중원자 방법'''(다형질 동형 치환): 전자 밀도가 높은 금속 원자를 결정에 도입하여 직접법 또는 패터슨 공간 방법으로 위치를 결정하고 초기 위상을 얻는다.[114]
초기 위상을 얻은 후에는 초기 모델을 구축하고, 관찰된 회절 데이터에 맞게 원자 위치와 데바이-발러 인자를 정제한다. 이 과정을 반복하여 회절 데이터와 모델 간의 상관 관계를 최대화하며, 일치도는 ''R''-인자로 측정한다.
:
여기서 ''F''는 구조 인자이다. 구조 정제에 포함되지 않은 반사의 하위 집합으로 계산되는 ''R''free도 품질 기준으로 사용된다.
분말 X선 회절 데이터 분석에는 계산 방법이 사용되며, 일반적으로 실험 데이터를 모델 구조의 시뮬레이션 회절 패턴과 비교하고, 최소 제곱법 기반 최소화 알고리즘을 사용하여 모델의 구조적 또는 미세 구조적 매개변수를 정밀하게 조정한다. 리트벨트 방법을 기반으로 하는 도구들이 주로 사용된다.[120][121]
3. 1. 브래그 법칙
기록된 일련의 2차원 회절 패턴은 3차원 집합으로 변환된다. 데이터 처리 과정은 반사의 ''색인''부터 시작되는데, 이는 단위 세포의 크기를 식별하고 이미지 피크가 역공간의 어떤 위치에 해당하는지 확인하는 것을 의미한다.[111] 색인의 부산물은 결정의 대칭성, 즉 ''공간군''을 결정하는 것이다.[111] 색인은 일반적으로 ''자동 색인'' 루틴을 사용하여 수행된다.[111] 대칭성을 할당한 후, 데이터는 ''통합''되어 수천 개의 반사를 포함하는 수백 개의 이미지를 단일 파일로 변환한다. 이 파일은 각 반사의 밀러 지수와 세기, 오차 추정치, 부분성 측정값 등으로 구성된다.[111]완전한 데이터 세트는 결정의 서로 다른 방향에서 촬영된 수백 개의 개별 이미지로 구성될 수 있다. 이러한 이미지는 피크가 두 개 이상의 이미지에 나타나는 경우(''병합'') 및 일관된 세기 척도가 있도록 스케일링을 사용하여 병합 및 스케일링해야 한다. 세기 척도를 최적화하는 것은 중요한데, 피크의 상대적 세기는 구조를 결정하는 핵심 정보이기 때문이다. 결정학적 데이터 수집의 반복적인 기술과 결정성 물질의 종종 높은 대칭성으로 인해 회절계는 많은 대칭적으로 동등한 반사를 여러 번 기록한다.
3. 2. 실험 방법
결정학은 불순하거나 불규칙한 결정의 무질서를 특징짓는 데 사용될 수 있지만, 일반적으로 복잡한 원자 배열의 구조를 풀기 위해서는 높은 규칙성을 가진 순수한 결정이 필요하다. 순수하고 규칙적인 결정은 금속, 광물 또는 기타 거시적 물질과 같은 천연 또는 합성 물질에서 얻을 수 있다. 이러한 결정의 규칙성은 때때로 고분자 결정 어닐링[98][99][100] 및 기타 방법으로 개선될 수 있다. 그러나 많은 경우 회절 품질의 결정을 얻는 것이 원자 해상도 구조를 푸는 주된 장벽이다.[101]
소분자 및 고분자 결정학은 회절 품질의 결정을 생성하는 데 사용되는 가능한 기술의 범위가 다르다. 소분자는 일반적으로 배향 자유도가 적으며, 화학 기상 증착 및 재결정과 같은 광범위한 방법으로 결정화될 수 있다. 반대로, 고분자는 일반적으로 많은 자유도를 가지며, 안정적인 구조를 유지하도록 결정화되어야 한다. 예를 들어, 단백질과 더 큰 RNA 분자는 삼차 구조가 펼쳐진 경우 결정화될 수 없다. 따라서 결정화 조건의 범위는 이러한 분자가 접힌 상태를 유지하는 용액 조건으로 제한된다.
단백질 결정은 거의 항상 용액에서 성장한다. 가장 일반적인 방법은 구성 분자의 용해도를 매우 서서히 낮추는 것이다. 이것이 너무 빨리 수행되면 분자가 용액에서 침전되어 용기 바닥에 쓸모없는 먼지 또는 비정질 젤을 형성한다. 용액에서의 결정 성장은 미세한 결정(아마도 100개의 분자만 가짐)의 ''핵 생성''이라는 두 단계와 그 결정의 ''성장''(이상적으로는 회절 품질의 결정까지)으로 특징지어진다.[102][103] 첫 번째 단계(핵 생성)를 선호하는 용액 조건은 항상 두 번째 단계(후속 성장)를 선호하는 조건과 동일하지는 않다. 용액 조건은 첫 번째 단계(핵 생성)를 ''불리하게'' 하지만 두 번째 단계(성장)를 ''선호''해야 하므로 방울당 하나의 큰 결정만 형성된다. 핵 생성이 너무 많이 선호되면 큰 결정 하나 대신 방울에 작은 결정의 소나기가 형성된다. 너무 적게 선호되면 결정이 전혀 형성되지 않는다. 다른 방법으로는, 수성 단백질 용액이 액체 오일 아래에 분배되고 물이 오일층을 통해 증발하는 오일 아래에서 단백질을 결정화하는 방법이 있다. 다른 오일은 증발 투과성이 다르기 때문에 다른 지각체/단백질 혼합물에서 농도 속도의 변화를 가져온다.[104]
잘 정돈된 결정의 핵 생성 또는 성장에 좋은 조건을 예측하기는 어렵다.[105] 실제로, 유리한 조건은 ''스크리닝''을 통해 확인된다. 분자의 매우 큰 배치가 준비되고 다양한 결정화 용액이 테스트된다.[106] 성공적인 용액을 찾기 전에 일반적으로 수백 개, 심지어 수천 개의 용액 조건이 시도된다. 다양한 조건은 분자의 용해도를 낮추기 위해 하나 이상의 물리적 메커니즘을 사용할 수 있다. 예를 들어, 일부는 pH를 변경하고, 일부는 호프마이스터 계열의 염 또는 용액의 유전 상수를 낮추는 화학 물질을 포함하고, 다른 일부는 엔트로피 효과에 의해 분자를 용액에서 배출하는 폴리에틸렌 글리콜과 같은 큰 중합체를 포함한다. 결정화를 촉진하기 위해 여러 온도를 시도하거나 용액이 과포화되도록 온도를 서서히 낮추는 것도 일반적이다. 이러한 방법은 결정화될 분자(들)의 고농도를 사용하기 때문에 많은 양의 표적 분자가 필요하다. 결정화 등급 단백질을 그렇게 많은 양(밀리그램) 얻는 것이 어렵기 때문에, 부피가 100나노리터 정도인 결정화 시험 방울을 정확하게 분배할 수 있는 로봇이 개발되었다. 이는 손으로 설정한 결정화 시험(약 1마이크로리터)과 비교할 때 실험당 10배 적은 단백질이 사용됨을 의미한다.[107]
결정화를 억제하는 것으로 알려진 몇 가지 요인이 있다. 성장하는 결정은 일반적으로 일정한 온도에서 유지되고 결정화를 방해할 수 있는 충격이나 진동으로부터 보호된다. 분자 또는 결정화 용액의 불순물은 종종 결정화에 해롭다. 분자의 배향 유연성도 엔트로피 때문에 결정화 가능성을 낮추는 경향이 있다. 규칙적인 나선으로 자가 조립되는 경향이 있는 분자는 종종 결정으로 조립하려고 하지 않는다. 결정은 쌍정으로 손상될 수 있으며, 이는 단위 세포가 여러 방향으로 동일하게 유리하게 충전될 수 있는 경우 발생할 수 있다.
측정을 위해 결정을 장착하여 X선 빔에 고정하고 회전시킬 수 있도록 한다. 장착 방법에는 여러 가지가 있다. 과거에는 결정을 결정화 용액(모액(모액))이 담긴 유리 모세관에 넣었다. 작은 분자의 결정은 일반적으로 기름이나 접착제를 사용하여 유리 섬유 또는 나일론이나 플라스틱으로 만들어진 고체 막대에 부착된 루프에 부착한다. 단백질 결정은 루프로 퍼내어 액체 질소로 급속 냉동한다.[108] 이 냉동은 열 운동뿐만 아니라 X선의 방사선 손상을 줄인다. 그러나 처리되지 않은 단백질 결정은 급속 냉동될 경우 종종 갈라진다. 따라서 일반적으로 냉동 전에 극저온 보호제 용액에 미리 담가둡니다.[109]
모세관이나 루프는 고니오미터에 장착하여 X선 빔 내에서 정확하게 위치를 지정하고 회전시킬 수 있다. 결정과 빔 모두 종종 매우 작기 때문에 결정을 빔 중앙에 약 25마이크로미터의 정확도로 중앙에 배치해야 하며, 이는 결정에 초점을 맞춘 카메라의 도움을 받는다. 가장 일반적인 고니오미터 유형은 "캡파 고니오미터"로, 세 가지 회전 각도를 제공한다. 빔에 수직인 축을 중심으로 회전하는 ω 각도, ω 축에 대해 약 50° 기울어진 축을 중심으로 회전하는 κ 각도, 마지막으로 루프/모세관 축을 중심으로 회전하는 φ 각도이다. κ 각도가 0일 때 ω 축과 φ 축은 정렬된다. κ 회전을 통해 결정이 장착된 암을 결정학자 쪽으로 돌릴 수 있으므로 결정을 편리하게 장착할 수 있다. 데이터 수집 중에는 ω 축만 회전한다.
3. 3. 데이터 수집 및 처리
결정은 X선 빔에 고정되어 회전하면서 다양한 방향에서 회절 패턴을 얻는다.[108] 결정은 일반적으로 기름이나 접착제를 사용하여 유리 섬유나 루프에 부착하거나, 모액이 담긴 유리 모세관에 넣어 고니오미터에 장착한다. 단백질 결정의 경우 액체 질소로 급속 냉동하여 방사선 손상을 줄이는데, 이 과정에서 결정이 갈라지는 것을 방지하기 위해 극저온 보호제 용액에 미리 담가두기도 한다.[109]고니오미터는 X선 빔 내에서 결정을 정확하게 위치시키고 회전시키는 역할을 한다. 가장 일반적인 유형은 "캡파 고니오미터"로, ω, κ, φ 세 가지 회전 각도를 제공한다. 데이터 수집 중에는 ω 축을 중심으로 회전(진동)이 이루어진다.
회절 데이터는 2차원 이미지 형태로 기록되며, 사진 필름, 면적 검출기(예: 픽셀 검출기), 전하 결합 소자(CCD) 이미지 센서 등을 사용해 반사의 상대 강도를 기록한다. 이 강도 정보는 결정 내 분자의 배열을 원자 수준에서 상세하게 파악하는 데 사용된다.
역공간의 더 넓은 영역을 포착하기 위해 결정을 0.5~2° 정도 흔드는 것이 일반적이다. 특정 위상 결정 방법, 예를 들어 다파장 이상 분산 위상 결정에는 여러 데이터 세트가 필요할 수 있으며,[110] 이 경우 여러 결정에 대한 데이터 세트를 수집해야 한다.
기록된 2차원 회절 패턴은 3차원 데이터 세트로 변환된다. 이 과정은 반사의 ''색인''에서 시작하여 단위 세포의 크기를 식별하고 이미지 피크와 역공간 위치를 대응시킨다. 색인 과정에서 결정의 대칭성, 즉 공간군이 결정된다.[111] 카이랄 분자의 경우 반사 대칭성이 나타나지 않으므로, 단백질 분자는 230가지 가능한 공간군 중 65가지만 허용된다.
색인이 완료된 후 데이터는 ''통합''되어 수백 개의 이미지와 수천 개의 반사를 단일 파일로 변환한다. 이 파일에는 각 반사의 밀러 지수, 세기, 오차 추정치, 부분성 측정값 등이 포함된다. 데이터 세트는 여러 이미지로 구성될 수 있으며, 피크가 여러 이미지에 나타나는 경우(''병합'') 및 스케일링을 통해 하나의 일관된 세기 척도를 갖도록 조정된다. 대칭적으로 동등한 반사를 여러 번 기록하여 데이터 품질을 평가하는데, 이때 대칭 관련 R-인자가 사용된다.
해석 가능한 ''전자 밀도 지도''를 얻으려면 구조 인자의 진폭과 위상을 모두 알아야 한다. 그러나 회절 실험 중에는 위상을 직접 기록할 수 없는데, 이를 위상 문제라고 한다. 초기 위상 추정은 다음과 같은 방법으로 얻을 수 있다.
- '''이론적 방법 위상 결정''' ('''직접법'''): 소분자(<1000개의 비수소 원자)에 적합하며, 데이터 분해능이 1.4 Å(140 pm)보다 좋을 때 사용 가능하다.[112][113]
- '''분자 치환''': 관련 구조가 알려진 경우, 이를 탐색 모델로 사용하여 분자의 방향과 위치를 결정하고, 이를 통해 얻은 위상으로 전자 밀도 지도를 생성한다.[114]
- '''이상 산란''' (''MAD 또는 SAD 위상 결정'''): X선 파장을 원자의 흡수 가장자리 근처에서 스캔하여 산란 변화를 이용한다. 셀레노메티오닌을 사용하여 단백질에 이상 산란 원자를 통합하는 방법이 일반적이다.[115]
- '''중원자 방법'''(다형질 동형 치환): 전자 밀도가 높은 금속 원자를 결정에 도입하여 직접법 또는 패터슨 공간 방법으로 위치를 결정하고 초기 위상을 얻는다.[114]
초기 위상을 얻은 후에는 초기 모델을 구축하고, 관찰된 회절 데이터에 맞게 원자 위치와 데바이-발러 인자를 정제한다. 이 과정을 반복하여 회절 데이터와 모델 간의 상관 관계를 최대화하며, 일치도는 ''R''-인자로 측정한다.
:
여기서 ''F''는 구조 인자이다. 구조 정제에 포함되지 않은 반사의 하위 집합으로 계산되는 ''R''free도 품질 기준으로 사용된다.
분말 X선 회절 데이터 분석에는 계산 방법이 사용되며, 일반적으로 실험 데이터를 모델 구조의 시뮬레이션 회절 패턴과 비교하고, 최소 제곱법 기반 최소화 알고리즘을 사용하여 모델의 구조적 또는 미세 구조적 매개변수를 정밀하게 조정한다. 리트벨트 방법을 기반으로 하는 도구들이 주로 사용된다.[120][121]
4. 응용 분야
4. 1. 화학
X선 결정학은 화학 결합과 비공유 상호작용에 대한 이해를 높이는 데 기여했다. 초기 연구는 원자의 전형적인 반지름을 밝혀내고, 다이아몬드 구조에서 탄소의 사면체 결합,[30] 육염화백금산암모늄(IV)에서 관찰되는 금속의 팔면체 결합,[47] 그리고 평면 탄산염기[33]와 방향족 분자[50]에서 관찰되는 공명과 같은 화학 결합의 많은 이론적 모델을 확인했다. 캐슬린 론스데일의 1928년 헥사메틸벤젠 구조 연구[48]는 벤젠의 육각 대칭을 확립하고 지방족 C–C 결합과 방향족 C–C 결합 간의 명확한 결합 길이 차이를 보여주었다. 이러한 발견은 화학 결합 간의 공명 개념으로 이어졌으며, 이는 화학 발전에 엄청난 영향을 미쳤다.[49] 윌리엄 헨리 브래그는 1921년에 나프탈렌과 안트라센 모델을 발표하여 분자 치환의 초기 형태를 제시하였다.[50][51]1920년대에 빅터 모리츠 골드슈미트와 라이너스 폴링은 화학적으로 그럴듯하지 않은 구조를 제거하고 원자의 상대적 크기를 결정하기 위한 규칙을 개발했다. 이러한 규칙은 브루카이트(1928)의 구조와 이산화티타늄의 루타일, 브루카이트 및 아나타제 형태의 상대적 안정성에 대한 이해로 이어졌다. 결합된 두 원자 사이의 거리는 결합 강도와 결합 차수를 나타내는 민감한 척도이다. 따라서 X선 결정학 연구는 금속-금 이중 결합,[63][64][65] 금속-금 사중 결합,[66][67][68] 및 3중심 2전자 결합[69]과 같은 무기화학에서 더욱 이국적인 유형의 결합 발견으로 이어졌다. X선 결정학 또는 비탄성 콤프턴 산란 실험은 수소 결합의 부분적 공유 결합 특성에 대한 증거도 제공했다.[70] 유기금속화학 분야에서 페로센의 X선 구조는 샌드위치 화합물에 대한 과학적 연구를 시작했고,[71][72] 자이스 염의 X선 구조는 "역결합"과 금속-π 복합체에 대한 연구를 촉진했다.[73][74][75][76] X선 결정학은 크라운 에테르의 구조와 주인-손님 화학의 원리를 명확히 함으로써 초분자 화학 발전에 선구적인 역할을 했다.
4. 2. 물리학
4. 3. 생물학
도로시 크로우풋 호지킨은 콜레스테롤(1937년), 페니실린(1946년), 비타민 B12(1956년)의 구조를 밝혀내어 생체 분자의 X선 결정학 발전에 크게 기여했으며, 1964년 노벨 화학상을 수상했다.[87] 1969년에는 30년 이상 연구한 인슐린 구조를 밝혀냈다.[87]
1950년대 후반, 존 코더리 켄드루 경이 마코 혹등고래 미오글로빈 구조를 밝혀낸 것을 시작으로 불규칙하고 큰 단백질 결정 구조가 밝혀지기 시작했다.[88] 그는 이 업적으로 1962년 맥스 페루츠와 함께 노벨 화학상을 공동 수상했다.[89] 이후, 13만 개가 넘는 단백질, 핵산 및 기타 생체 분자의 X선 결정 구조가 밝혀졌다.[90] 분석된 구조 수에서 X선 결정학 다음으로 많은 것은 핵자기 공명(NMR) 분광법이지만, X선 결정학이 밝혀낸 구조의 10분의 1 미만이다.[91] X선 결정학은 임의로 큰 분자의 구조를 해결할 수 있는 반면, 용액 상태 NMR은 비교적 작은 분자(70 kDa 미만)에 제한된다.
X선 결정학은 의약품이 표적 단백질과 상호 작용하는 방식과 개선에 필요한 변화를 확인하는 데 사용된다.[92] 그러나 고유한 막 단백질은 분리 및 용해를 위해 세제나 변성제가 필요하고, 이는 결정화를 방해하기 때문에 결정화하기 어렵다. 막 단백질은 게놈의 큰 구성 요소이며, 이온 채널과 수용체와 같이 생리학적으로 중요한 많은 단백질을 포함한다.[93][94] 단백질 결정의 방사선 손상을 방지하기 위해 헬륨 극저온 장치가 사용된다.[95]
4. 4. 재료과학
광물학에 X선 결정학을 적용한 것은 1924년 Menzer가 결정 구조를 밝혀낸 석류석으로부터 시작되었다. 1920년대에는 규산염에 대한 체계적인 X선 결정학 연구가 수행되었다. 이 연구는 Si/O 비율이 변함에 따라 규산염 결정의 원자 배열이 상당한 변화를 보인다는 것을 보여주었다. Machatschki는 이러한 통찰력을 규산염의 규소 원자를 알루미늄이 치환한 광물로 확장하였다. X선 결정학을 야금학에 처음 적용한 것 또한 1920년대 중반이었다.[77][78][79][80][81][82] 특히, 라이너스 폴링의 합금 Mg₂Sn의 구조[83]는 복잡한 이온 결정의 안정성과 구조에 대한 그의 이론으로 이어졌다.[84]
엑스선결정학은 신소재 개발, 재료 특성 분석, 나노 기술 연구에 활용되며, 금속, 합금, 세라믹, 고분자, 반도체 등의 구조를 분석하는데 사용된다. 풀러렌, 금속포르피린 및 기타 복잡한 화합물과 같이 단결정법을 사용하여 많은 복잡한 무기 및 유기금속 시스템이 분석되었다. 단결정 회절은 제약 산업에서도 사용된다. 2019년 6월 기준으로 캠브리지 구조 데이터베이스에는 1,000,000개 이상의 구조가 포함되어 있으며, 이러한 구조의 대부분은 X선 결정학에 의해 결정되었다.[85]
2012년 10월 17일, "록네스트"에 있는 화성의 큐리오시티 로버는 화성 토양에 대한 최초의 X선 회절 분석을 수행하였다. 로버의 CheMin 분석기의 결과는 장석, 휘석, 감람석을 포함한 여러 광물의 존재를 밝혀냈으며, 샘플의 화성 토양이 하와이 화산의 "풍화된 현무암 토양"과 유사함을 시사하였다.[86]
4. 5. 의학
5. 여성 과학자의 기여
X선 결정학 분야는 여성 과학자들이 주도적인 역할을 수행해 온 분야이다.[133]
캐슬린 론스데일은 윌리엄 헨리 브래그의 연구생으로, 1923년 런던의 왕립 연구소에서 결정학 연구팀에 합류하였다. 결혼 후에도 브래그와 함께 연구를 지속하며 벤젠 고리의 구조를 확인하고, 다이아몬드에 대한 연구를 수행했다.[134] 1945년 왕립 학회 최초의 여성 회원 중 한 명이 되었고, 1949년 런던대학교 유니버시티 칼리지의 첫 여성 종신 교수이자 결정학과 학과장이 되었다.[134] 론스데일은 여성의 과학 참여 확대를 옹호했다.[135] 윌리엄 T. 애스터버리와 협력하여 230개의 공간군 표를 만들어 결정학자들에게 필수적인 도구가 되도록 했다.
도로시 호지킨은 1932년 존 데스몬드 버널의 연구소에 합류하여 결정질 단백질의 최초 X선 사진을 촬영했다. 국제 결정학 연합 설립에 기여했으며, 페니실린, 인슐린, 비타민 B12의 구조를 연구하여 1964년 노벨 화학상을 수상했다. 그녀는 과학 분야에서 노벨상을 수상한 유일한 영국 여성이다.
로절린드 프랭클린은 DNA 섬유의 X선 사진을 찍어 제임스 왓슨과 프랜시스 크릭의 DNA 이중 나선 구조 발견에 중요한 기여를 하였다. 그러나 왓슨은 프랭클린의 허락 없이 그녀의 X선 사진을 사용했다는 사실이 밝혀졌다.[136] 프랭클린은 왓슨이 노벨상을 받기 전 젊은 나이에 암으로 사망했다. 프랭클린은 석탄과 흑연의 탄소, 식물 및 동물 바이러스에 대한 구조 연구도 수행했다.
이사벨라 카를레는 결정학의 수학적 이론에 대한 실험적 접근법을 개발하여 화학 및 생의학 분석의 속도와 정확성을 향상시켰다.
올가 케너드는 1965년부터 1997년까지 소분자 구조 데이터 소스인 캠브리지 결정학 데이터 센터를 설립하고 운영했다. 제니 픽워스 글루스커는 ''결정 구조 분석: 입문''[137]을 공동 저술했다. 엘레노어 도드슨은 CCP4의 주요 주창자였다.
6. 노벨상
X선 결정학은 많은 노벨상 수상자를 배출한 분야이다. 1914년 막스 폰 라우에가 X선의 결정 회절을 발견하여 물리학상을 수상했다.[138] 1915년에는 윌리엄 헨리 브래그와 윌리엄 로렌스 브래그가 X선을 이용한 결정 구조 분석에 대한 공헌으로 물리학상을 공동 수상했다.[139]
1962년에는 막스 페루츠와 존 켄드류가 미오글로빈과 같은 구상 단백질 구조를 연구하여 화학상을 수상했고,[140] 같은 해 제임스 듀이 왓슨, 프랜시스 크릭, 모리스 윌킨스는 생명체 내 정보 전달에서 핵산의 분자 구조와 그 중요성에 대한 발견으로 생리학·의학상을 수상했다.[141] 1964년 도로시 호지킨은 X선 기술을 이용한 중요 생화학 물질 구조를 결정하여 화학상을 수상했다.[142]
1972년 스탠퍼드 무어와 윌리엄 H. 스타인은 리보뉴클레아제 분자 활성 중심의 화학 구조와 촉매 활성 간의 관계를 이해한 공헌으로 화학상을 수상했다.[143] 1976년 윌리엄 N. 립스컴은 화학 결합 문제를 밝히는 붕소화합물 구조를 연구하여 화학상을 수상했다.[144] 1985년 제롬 카를과 허버트 A. 하우프트만은 결정 구조 결정을 위한 하우프트만-카를 방법을 개발하여 화학상을 공동 수상했다.[145]
1988년 요한 다이젠호퍼, 하르트무트 미헬, 로버트 후버는 광합성 반응 중심의 3차원 구조를 결정하여 화학상을 수상했다.[146] 1997년 존 E. 워커는 아데노신 삼인산(ATP) 합성의 ATP 합성효소 기전을 규명하여 화학상을 수상했다.[147] 2003년에는 로더릭 매키넌과 피터 아그레가 세포막 채널을 발견하고, 이온 채널, 아쿠아포린의 구조 및 기전을 연구하여 화학상을 공동 수상했다.[148]
2006년 로저 D. 콘버그는 진핵생물 전사의 분자적 기초를 연구하여 화학상을 수상했다.[149] 2009년 아다 요나트, 토마스 A. 스타이츠, 벤카트라마난 라마크리슈난은 리보솜의 구조와 기능을 연구하여 화학상을 공동 수상했다.[150] 2012년 브라이언 코빌카는 G 단백질 결합 수용체를 연구하여 화학상을 수상했다.[151]
7. 결론
참조
[1]
서적
Strena seu de Nive Sexangula
http://www.thelatinl[...]
G. Tampach
2008-08-25
[2]
서적
De solido intra solidum naturaliter contento dissertationis prodromus
Florentiae
1669
[3]
서적
Kristallometrie oder Kristallonomie und Kristallographie
Leipzig
1831
[4]
학술지
Mémoire sur les systèmes formés par des points distribués regulièrement sur un plan ou dans l'espace
1850
[5]
학술지
E. S. Fedorov
http://www.iucr.org/[...]
Springer
2007-09-25
[6]
서적
Kristallsysteme und Kristallstruktur
Leipzig
1891
[7]
학술지
Probable nature of the internal symmetry of crystals
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[8]
학술지
Structural biology: How proteins got their close-up
https://knowablemaga[...]
2022-03-25
[9]
학술지
XXXIX.The spectra of the fluorescent Röntgen radiations
1911
[10]
학술지
Disputed discovery: the beginnings of X-ray diffraction in crystals in 1912 and its repercussions
2011-01
[11]
학술지
The Formation of the Sommerfeld Quantum Theory of 1916
1974
[12]
학술지
Über einen die Erzeugung und Verwandlung des Lichtes betreffenden heuristischen Gesichtspunkt
1905
[13]
학술지
Über die Entwicklung unserer Anschauungen über das Wesen und die Konstitution der Strahlung
1909
[14]
서적
Subtle is the Lord: The Science and the Life of Albert Einstein
https://archive.org/[...]
Oxford University Press
1982
[15]
학술지
A Quantum Theory of the Scattering of X-rays by Light Elements
https://history.aip.[...]
2019-09-15
[16]
학술지
The nature of Röntgen rays
1907
[17]
학술지
The nature of γ- and X-rays
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[18]
학술지
The consequences of the corpuscular hypothesis of the γ- and X-rays, and the range of β-rays
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[19]
학술지
On the direct or indirect nature of the ionization by X-rays
1912
[20]
학술지
Interferenz-Erscheinungen bei Röntgenstrahlen
https://commons.wiki[...]
2024-07-14
[21]
학술지
Concerning the detection of x-ray interferences
http://nobelprize.or[...]
2009-02-18
[22]
서적
A Textbook of Mineralogy
John Wiley & Sons
1932
[23]
학술지
The Specular Reflexion of X-rays
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[24]
학술지
The Diffraction of Short Electromagnetic Waves by a Crystal
1913
[25]
학술지
Die Reflexion der Röntgenstrahlen
1914
[26]
학술지
The Structure of Some Crystals as Indicated by their Diffraction of X-rays
1913
[27]
학술지
The Intensity of Reflexion of X-rays by Rock-Salt
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[28]
학술지
The Intensity of Reflexion of X-rays by Rock-Salt. Part II
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[29]
학술지
The Distribution of Electrons around the Nucleus in the Sodium and Chlorine Atoms
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[30]
학술지
The structure of the diamond
https://zenodo.org/r[...]
2020-08-27
[31]
학술지
The structure of the diamond
1913
[32]
학술지
The Crystalline Structure of Copper
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[33]
학술지
The analysis of crystals by the X-ray spectrometer
1914
[34]
학술지
The structure of the spinel group of crystals
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[35]
학술지
Structure of some crystals of spinel group
1915
[36]
논문
Results of Crystal Analysis
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[37]
논문
Crystal Structure of Pyrochroite
https://zenodo.org/r[...]
2019-09-10
[38]
논문
Über die Struktur des Magnesiumhydroxids
1921
[39]
논문
The crystalline structure of zinc oxide
https://zenodo.org/r[...]
2020-06-03
[40]
논문
Interferenz an regellos orientierten Teilchen im Röntgenlicht I
1916
[41]
논문
Eine neue Interferenzerscheinung bei Röntgenstrahlen
1913
[42]
논문
A New Method of X-ray Crystal Analysis
1917
[43]
논문
The Structure of Graphite
1924
[44]
논문
Über die Kristallstruktur des Graphits
1924
[45]
논문
The Crystal Structure of Iron
1917
[46]
논문
The Crystal Structure of Magnesium
July 1917
[47]
논문
The Crystal Structure of Ammonium Chloroplatinate
https://zenodo.org/r[...]
2020-06-03
[48]
논문
The structure of the benzene ring
1928
[49]
서적
The Nature of the Chemical Bond
Cornell University Press
[50]
논문
The structure of organic crystals
https://zenodo.org/r[...]
2020-08-27
[51]
논문
The crystalline structure of anthracene
https://zenodo.org/r[...]
2020-08-27
[52]
논문
The Crystal Structure of Hexamethylene-Tetramine
https://thesis.libra[...]
2019-09-10
[53]
논문
The X-ray Investigation of Fatty Acids
1923
[54]
논문
An X-ray Investigation of Saturated Aliphatic Ketones
1925
[55]
논문
The Investigation of thin Films by Means of X-rays
1925
[56]
논문
Sur l'interprétation physique des spectres X d'acides gras
1925
[57]
논문
Rayons X et Composeés organiques à longe chaine. Recherches spectrographiques sue leurs structures et leurs orientations
1926
[58]
논문
Crystallography of the Aliphatic Dicarboxylic Acids
1928
[59]
논문
X-ray Investigation of Long Chain Compounds (n. Hydrocarbons)
1928
[60]
논문
Some Examples of Information Obtainable from the long Spacings of Fatty Acids
1929
[61]
논문
The Connection between the Zig-Zag Structure of the Hydrocarbon Chain and the Alternation in the Properties of Odd and Even Numbered Chain Compounds
1929
[62]
논문
An X-ray Study of the Phthalocyanines, Part II
1936
[63]
논문
The crystal structure of iron enneacarbonyl
1939
[64]
논문
The Metal-Metal Bonded, Polynuclear Complex Anion in CsReCl4
1963
[65]
논문
Configuration of Anion in CsReCl4
1963
[66]
논문
Mononuclear and Polynuclear Chemistry of Rhenium (III): Its Pronounced Homophilicity
September 1964
[67]
논문
The Crystal and Molecular Structure of Dipotassium Octachlorodirhenate(III) Dihydrate
1965
[68]
논문
Metal-Metal Bonding in [Re2X8]2− Ions and Other Metal Atom Clusters
1965
[69]
논문
The valence structure of the boron hydrides
1954
[70]
논문
The name is bond—H bond
May 1999
[71]
논문
The crystal structure of ferrocene
1956
[72]
논문
A new interpretation of the disordered crystal structure of ferrocene
1979
[73]
논문
A note on the crystal structure of Zeise's salt
1954
[74]
논문
A re-determination of the crystal and molecular structure of Zeise's salt, KPtCl3.C2H4.H2O. A correction
1970
[75]
논문
A re-determination of the crystal and molecular structure of Zeise's salt, KPtCl3.C2H4.H2O
1971
[76]
논문
Neutron diffraction study of the structure of Zeise's salt, KPtCl3(C2H4).H2O
1975
[77]
논문
X-ray Analysis of the Cu-Zn, Ag-Zn and Au-Zn Alloys
1925
[78]
논문
The structure of γ-Brass
1926
[79]
논문
Researches on the Nature, Properties and Conditions of Formation of Intermetallic Compounds (with special Reference to certain Compounds of Tin)
1926
[80]
논문
The Structure of certain Ternary Alloys
1927
[81]
논문
Zur Chemie der Legierungen
1932
[82]
논문
The Electron Theory of Metals
1935
[83]
논문
The Crystal Structure of Magnesium Stannide
1923
[84]
논문
The Principles Determining the Structure of Complex Ionic Crystals
1929
[85]
웹사이트
The Cambridge Structural Database {{!}} CCDC
https://www.ccdc.cam[...]
2024-05-07
[86]
웹사이트
NASA Rover's First Soil Studies Help Fingerprint Martian Minerals
http://www.nasa.gov/[...]
NASA
2012-10-30
[87]
논문
X-ray Single Crystal Photographs of Insulin
1935
[88]
논문
A three-dimensional model of the myoglobin molecule obtained by x-ray analysis
1958-03-00
[89]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 1962
https://www.nobelpri[...]
2018-01-31
[90]
웹사이트
Table of entries in the PDB, arranged by experimental method
https://www.rcsb.org[...]
2017-07-24
[91]
웹사이트
PDB Statistics
http://pdbbeta.rcsb.[...]
RCSB Protein Data Bank
2010-02-09
[92]
논문
Structural biology and drug discovery
2006
[93]
논문
Structural genomics for membrane proteins
2006-11-00
[94]
논문
Structural genomics on membrane proteins: mini review
2004-08-00
[95]
논문
Cryogenic (<20 K) helium cooling mitigates radiation damage to protein crystals
2007-04-00
[96]
논문
Crystallography: Atomic secrets
2014-01-00
[97]
웹사이트
Morphology XRD Analysis {{!}} IMR TEST LABS
https://www.imrtest.[...]
2018-04-30
[98]
논문
Macromolecular crystal annealing: overcoming increased mosaicity associated with cryocrystallography
1998-07-00
[99]
논문
Macromolecular crystal annealing: evaluation of techniques and variables
1999-07-00
[100]
서적
Macromolecular Crystallography, Part C
2003
[101]
논문
The impact of protein characterization in structural proteomics
2006-10-00
[102]
논문
Protein crystals and their growth
2003-04-00
[103]
웹사이트
Protein crystallization Tutorial
http://xray.bmc.uu.s[...]
2016
[104]
논문
Limitations of crystallizing under oil
[105]
논문
Predictive models for protein crystallization
2004-11-00
[106]
논문
Methods for separating nucleation and growth in protein crystallisation
2005-07-01
[107]
논문
Robotic nanolitre protein crystallisation at the MRC Laboratory of Molecular Biology
2005-07-01
[108]
서적
Macromolecular Crystallography Protocols, Volume 2
2006-01-01
[109]
논문
Protein crystal perfection and its application
2005-06-01
[110]
논문
Radiation damage in macromolecular cryocrystallography
2006-10-01
[111]
논문
The Rossmann Fourier autoindexing algorithm in MOSFLM
1999-10-01
[112]
논문
Phasing methods for protein crystallography
1997-10-01
[113]
논문
Advances in direct methods for protein crystallography
1999-10-01
[114]
논문
The phase problem
2003-11-01
[115]
논문
Advances in multiple wavelength anomalous diffraction crystallography
2000-10-01
[116]
문서
From PDB file 2NRL, residues 17–32.
[117]
웹사이트
Garman lab: Interconversion of lysosomal enzyme specificities – Proteopedia, life in 3D
http://proteopedia.o[...]
2018-11-28
[118]
논문
You are lost without a map: Navigating the sea of protein structures.
2015-04-01
[119]
논문
Bond-stretch isomerism in transition metal complexes: a reevaluation of crystallographic data
[120]
논문
A profile refinement method for nuclear and magnetic structures
1969-06-02
[121]
서적
The Rietveld Method
International Union of Crystallograhy
1993-01-01
[122]
웹사이트
IUCr
https://www.iucr.org[...]
2019-04-06
[123]
웹사이트
Fullprof
https://www.ill.eu/s[...]
2019-04-06
[124]
논문
Crystallographic Computing System JANA2006: General features
2014-01-01
[125]
논문
Total pattern fitting for the combined size–strain–stress–texture determination in thin film diffraction
2010-02-01
[126]
간행물
Tenth European Powder Diffraction Conference
OLDENBOURG WISSENSCHAFTSVERLAG
[127]
논문
Combined texture and structure analysis of deformed limestone from time-of-flight neutron diffraction spectra
1997-01-15
[128]
웹사이트
Distribution Files for the RIETAN-FP-VENUS Package
http://fujioizumi.ve[...]
2019-04-06
[129]
논문
GSAS-II: the genesis of a modern open-source all purpose crystallography software package
2013-03-14
[130]
웹사이트
DIFFRAC.SUITE TOPAS - XRD Software, X-ray diffraction
https://www.bruker.c[...]
2019-04-06
[131]
웹사이트
Match! – Phase Identification from Powder Diffraction
http://www.crystalim[...]
2019-04-06
[132]
논문
FAULTS: a program for refinement of structures with extended defects
2016-12-01
[133]
논문
Broader Impacts of Women in Crystallography
https://doi.org/10.1[...]
2015-01-01
[134]
논문
History: Women in crystallography
2014-01-01
[135]
논문
Vista de El legado de las mujeres a la cristalografía Arbor
http://arbor.revista[...]
2015-01-01
[136]
서적
Discovering the double helix
http://worldcat.org/[...]
Cold Spring Harbor Laboratory
2000-01-01
[137]
서적
Crystal structure analysis: a primer.
https://www.worldcat[...]
2020-01-01
[138]
웹사이트
The Nobel Prize in Physics 1914
http://nobelprize.or[...]
Nobel Foundation
2008-10-09
[139]
웹사이트
The Nobel Prize in Physics 1915
http://nobelprize.or[...]
Nobel Foundation
2008-10-09
[140]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 1962
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2008-10-06
[141]
웹사이트
The Nobel Prize in Physiology or Medicine 1962
http://nobelprize.or[...]
Nobel Foundation
2007-07-28
[142]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 1964
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2008-10-06
[143]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 1972
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2008-10-06
[144]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 1976
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2008-10-06
[145]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 1985
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2008-10-06
[146]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 1988
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2008-10-06
[147]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 1997
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2008-10-06
[148]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 2003
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2008-10-06
[149]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 2006
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2008-10-06
[150]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 2009
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2009-10-07
[151]
웹사이트
The Nobel Prize in Chemistry 2012
http://nobelprize.or[...]
Nobelprize.org
2012-10-13
[152]
웹사이트
Resonant X-ray Scattering {{!}} Shen Laboratory
https://arpes.stanfo[...]
2019-07-10
[153]
pdf
https://www.geo.ariz[...]
[154]
저널
Morphology of the DIN 100Cr6 Case Hardened Steel after Plasma Nitrocarburizing Process
https://www.scielo.b[...]
2019-04-04
[155]
저널
The reaction network in propane oxidation over phase-pure MoVTeNb M1 oxide catalysts
https://pure.mpg.de/[...]
[156]
저널
Surface chemistry of phase-pure M1 MoVTeNb oxide during operation in selective oxidation of propane to acrylic acid
https://pure.mpg.de/[...]
[157]
저널
Hydrotreating of light cycle oil over CoMo catalysts supported on niobia-alumina or niobia-silica
https://link.springe[...]
2023-04-01
[158]
저널
Influence of the SMSI effect on the catalytic activity of a Pt(1%)/Ce0.6Zr0.4O2 catalyst: SAXS, XRD, XPS and TPR investigations
https://www.scienced[...]
2004-03-18
[159]
저널
High-resolution non-invasive X-ray diffraction analysis of artists’ paints
https://linkinghub.e[...]
2022-01
[160]
저널
Material and Technical Analysis as a Support for Art-Historical Characterization of Selected Mural Paintings in Austria around 1400
https://www.mdpi.com[...]
2023-07-04
[161]
저널
X-rays in art and archaeology: An overview
https://www.cambridg[...]
2004-03
본 사이트는 AI가 위키백과와 뉴스 기사,정부 간행물,학술 논문등을 바탕으로 정보를 가공하여 제공하는 백과사전형 서비스입니다.
모든 문서는 AI에 의해 자동 생성되며, CC BY-SA 4.0 라이선스에 따라 이용할 수 있습니다.
하지만, 위키백과나 뉴스 기사 자체에 오류, 부정확한 정보, 또는 가짜 뉴스가 포함될 수 있으며, AI는 이러한 내용을 완벽하게 걸러내지 못할 수 있습니다.
따라서 제공되는 정보에 일부 오류나 편향이 있을 수 있으므로, 중요한 정보는 반드시 다른 출처를 통해 교차 검증하시기 바랍니다.
문의하기 : help@durumis.com